Отделение осадков от раствора

Фильтрование.

Фильтрование – процесс отделения взвешенных твердых частиц в жидкостях или газах при прохождении через пористый материал. Если твердая фаза смеси легко осаждается, то большую часть ее можно удалить перед самим фильтрованием декантацией. Для декантации используют специальную посуду, задерживающую осадок. Промывание при декантации эффективней промывания на фильтре, где жидкость не проникает равномерно между частицами твердого вещества.

В качестве фильтрующего материала, в основном, используют различные сорта фильтровальной бумаги – для непосредственного использования (ФНБ_ыстр, ФНС_редн) и для изготовления беззольных и обезжиренных фильтров (ФОБ, ФОС, ФОМ_едл). Готовые фильтры различают по задерживающей способности цветом бумажной ленты на упаковке: красная – быстро фильтрующие, белая – средне, синяя – медленно фильтрующие для фильтрования мелкозернистых осадков типа сульфата бария. Простые гладкие и складчатые плоеные фильтры. Оборудование для фильтрования под атмосферным давлением состоит из воронки, фильтра, приемника и штатива. Скорость фильтрования прямо пропорциональна гидростатическому давлению жидкости, поэтому удобнее поддерживать постоянный уровень жидкости на фильтре.

Если необходимо очистить горячие концентрированные растворы, вязкие растворы или растворы, легко образующие кристаллы при обычной температуре, используют оборудование для горячего фильтрования. Нестойкие при обычной температуре вещества фильтруют при охлаждении ледяной водой, рассолом или льдом.

Фильтрование под вакуумом позволяет достигнуть более полного отделения твердого вещества от жидкости и увеличить скорость процесса. К установке для фильтрования добавляется водоструйный насос с предохранительной склянкой или устройством. Воронки Бюхнера, колбы Бунзена, стеклянные фильтры (в т.ч. с термостатированной рубашкой, с электроподогревом). Стеклянные фильтры классифицируются по размеру пор. Неудобны при количественном выделении осадка.

Устройство для фильтрования небольших количеств веществ…

Промывание осадков на фильтре выполняют малыми порциями из промывалки до отсутствия в фильтрате примесей.

Центрифугирование.

Центрифугирование - один из методов разделения неоднородных систем под действием центробежных сил. Частота вращения эл. центрифуг от 1000 до 50000 об/мин. При этом гидростатическое давление на дно пробирки многократно возрастает, и твердые частицы отделяются от дисперсионной среды. Фугат отбирают пипеткой, добавляют промывную жидкость и снова центрифугируют (3-4 раза). Удобны пробирки, имеющие тигли с пористым дном, где одновременно происходит и фильтрование осадка.

Отжимание.

Применяют для быстрого получения осадка в сухом виде. Прессы.

Осаждение и фильтрование в атмосфере индифферентных газов.

Некоторые вещества, легко окисляющиеся кислородом воздуха (гидроксиды), фильтруют в атмосфере инертного газа (азот, аргон). При этом можно использовать установку на рис… И реакцию и фильтрование проводят в токе инертного газа, далее промывают низкокипящей промывной жидкостью (спирт, ацетон, эфир) и осушают сухим газом или в сушильном шкафу. Иногда применяют быстрое фильтрование под вакуумом (над на фильтре осадком должен быть слой жидкости) и только сушат в атмосфере инертного газа. Растворы готовят на обезгаженной воде.

Высушивание веществ различными способами.

Под высушиванием (осушением) понимают удаление воды или остатков растворителя из жидкого, твердого или газообразного вещества. Высушивание можно проводить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки веществ (испарение, вымораживание, экстракция, азеотропная перегонка, дистилляция, сублимация и др.), а также с помощью осушающих реагентов. При выборе способа осушения следует учитывать агрегатное состояние вещества, его хим. свойства, содержание воды или растворителя и требуемую степень осушения.

Высушивание твердых веществ.

Процесс высушивания твердых веществ часто основан на испарении влаги при комнатной или повышенной температуре. Влага испаряется в том случае, когда давление паров воды над поверхностью твердого вещества превышает парциальное давление паров воды в окружающей газовой фазе. Давление паров воды над осушаемым веществом резко возрастает с увеличением температуры. Снизить парциальное давление паров воды в газовой фазе можно применением вакуума или осушением с помощью эффективно поглощающих влагу веществ-осушителей. Вещества, не образующие кристаллогидратов, сушат на воздухе, в сушильном шкафу, в вакуум-эксикаторе, в эксикаторе над осушителем [пр-19-р19,20], в сушильных установках с ИК-лампами.

Сушка кристаллогидратов может быть затруднена. Сначала испаряется капельно-жидкая вода, после чего между веществом и газовой фазой устанавливается равновесие. У каждого кристаллогидрата имеется своя область существования, определяемая упругостью пара в окружающем воздухе и давлением насыщенного пара кристаллогидрата. [пр-17-т1]. При нагревании многие кристаллогидраты распадаются, и вещество образует раствор в своей кристаллизационной воде. Кроме того, отщепляющаяся вода может гидролизовать частично обезвоженную соль. Например, галогениды металлов (кроме наиболее активных щелочных) легко гидролизуются при нагревании. При длительном действии осушителей многие кристаллогидраты также теряют кристаллизационную воду. Твердые вещества можно также обезвоживать экстракцией водорастворимым органическим растворителем.

Высушивание газов.

Газы осушают хим. реагентами и вымораживанием. Осушение газов твердыми реагентами проводят обычно в поглотительных устройствах (абсорберах) и в сосудах для жидких промывателей – склянках Тищенко - мало эффективны, т.к. поверхность массообмена мала, а газ загрязняется брызгами раствора. Твердые осушители применяются в гранулированном виде или на носителях, перемешивают с битым стеклом, нарезанными трубками, бусинками, пемзой, стекловатой. Жидкие осушители эффективны при использовании в поглотительных колонках с орошаемой насадкой. Преимущество – не требуется создавать заметного избыточного давления для прохождения газа.[техн-230-231рис]

Высокой степени высушивания газов можно достигнуть вымораживанием. При вымораживании газ пропускают через трубку, погруженную почти до дна сосуда, который помещен в охлаждающую баню.

Высушивание жидкостей

Жидкости, содержащие большие количества воды, высушивают в 2 этапа: физическими методами, затем с помощью хим. осушающих реагентов и адсорбентов. Высаливание, фракционная или азеотропная отгонка, экстракция, лиофильная сушка, адсорбция.

Осушители и очистители твердых веществ и газов.[практ-22-таб3]

Хим. осушители по способу связывания воды делят на группы:

1. Образующие гидраты.

Хлорид кальция – часто в колонках, эксикаторах. Средней эффективности. Регенерируется прокаливанием.

Концентрированная серная кислота – эффективен для газов. Нельзя использовать в вакуумных эксикаторах! Нельзя сушить гидриды серы, фосфора, мышьяка, циангидрид. Эффективность снижается с разбавлением.

Перхлорат магния (ангидрон) Mg(ClO₄)₂ – высокоэффективен, удобен в использовании.

Сульфат кальция – по эффективности сходен с серной кислотой. Для осушения газов и жидкостей, наполнения эксикаторов.

Гидроксиды натрия и калия – для наполнения трубок, колонок, эксикаторов. Первый по эффективности равен хлориду кальция, второй превосходит его. Используют для поглощения воды и СО₂.

2. Вещества, связывающие воду в результате хим. реакции.

Оксид фосфора Р₄О₁₀ на носителе – исключительно эффективен. Не реагирует с галогенами (кроме фтора). Взаимодействует с сухими галогеноводородами.

Оксиды кальция, бария.

3. Вещества, связывающие воду в результате адсорбции.

Доступны, химически инертны к осушаемому газу, не создают значительного сопротивления току газа, легко регенерируются нагреванием.

Силикагель адсорбирует не только воду, но и легкосжижаемые газы – аммиак, хлор, бром. Крупнозернистый оксид алюминия – алюмогель – эффективнее силикагеля.

Цеолиты – молекулярные сита – мелкопористые гидратированные алюмосиликаты щелочных и щелочноземельных металлов, природные или синтетические. Разделяют молекулы по величине, определяемой размером пор. Намного превосходят алюмогель и силикагель. Вместе с водой поглощают и многие другие загрязнения.

Дата добавления: 2014-01-07