Методы определения концентрации

Выбор светофильтра основан на следующей зависимости спектров поглощения и пропускания: максимум спектра поглощения определяемого вещества должен совпадать с максимумом пропускания (минимумом поглощения) светофильтра.

Более совершенна монохроматизация с помощью призм и дифракционных решеток. При этом в качестве аналитической можно использовать любую полосу спектра поглощения вещества, свободную от наложения со стороны полос других веществ, присутствующих в растворе, и по возможности с большим молярным коэффициентом поглощения.

τ

Рисунок 4.2 - Спектральные характеристики светофильтра (2) и исследуемого раствора (1)

λ, нм

Лекция 5 (1 час)

В фотометрических методах анализа могут быть использованы все способы определения концентрации.

Метод уравнивания. Сравнение с эталоном наиболее часто используется в визуальной колориметрии. В строго одинаковых условиях готовят эталонный раствор и анализируемый. На колориметре погружения (Дюбоска) при одном и том же светофильтре измеряют толщины слоев, при которых наблюдается одинаковая интенсивность окраски. Неизвестная концентрация определяется, по формуле

Метод стандартных серий. Готовят серию эталонных растворов и в тех же условиях подготавливают анализируемый раствор. Сравнивают интенсивность окраски анализируемого раствора с эталонной серией. Концентрация С_х принимается равной концентрации эталонного раствора, одинакового с ним по интенсивности окраски.

Метод градуировочного графика. В фотоэлектроколориметрии и спектрофотометрии измеряют на соответствующем приборе оптические плотности серии эталонных растворов и анализируемого раствора. Строят градуировочный (калибровочный) график D=f(C), по которому находят искомую концентрацию Сх.

Метод добавок. Применяется в фотоэлектроколориметрии и спектрофотометрии. Измерив предварительно оптическую плотность исследуемого раствора (Dx), прибавляют к нему известное количество определяемого вещества (С_эт) и снова измеряют оптическую плотность (D_x+эт). Неизвестную концентрацию (Сх) находят по формуле

или графически.

Титрование. Колориметрическое титрование заключается в том, что к дистиллированной воде или специально подготовленному раствору, не содержащему определяемого элемента, прибавляют из бюретки стандартный раствор определяемого вещества до тех пор, пока интенсивность окраски не сравняется с интенсивностью окраски анализируемого раствора. При этом принимают С_х = С_эт..

Разновидностью является метод разбавления. Готовят в одинаковых условиях эталонный и анализируемый раствор. Раствор, окрашенный более интенсивно, разбавляют до тех пор, пока интенсивности окрасок обоих растворов станут одинаковыми. Измеряют объемы эталонного (V_ст) и анализируемого (V_x) растворов:

где С_ст—массовая концентрация.

При спектрофотометрическом титровании измеряют изменение оптической плотности D в процессе титрования и строят график в координатах D—С.

Дата добавления: 2014-01-20