Прийоми виконання операцій

При проведенні фізико-хімічного аналізу використовується два основних прийоми:

І) Метод титрування (тобто метод непрямого визначення), який ґрунтується на вимірюванні інтенсивності аналітичного сигналу І в ході титрування та побудові кривої титрування в координатах І=f(V), де V – об’єм титранту, мл. За кривою титрування знаходять точку еквівалентності;

ІІ) Метод прямих вимірювань ґрунтується на аналізі залежності аналітичного сигналу від природи та концентрації речовини, яка аналізується (довжина хвилі спектральної лінії в спектроскопії, потенціал на півхвилі в полярографії).

При якісному аналізі спостерігають сигнал, а при кількісному – вимірюють інтенсивність сигналу.

Найчастіше залежність інтенсивності аналітичного сигналу (I) від концентрації речовини виражається простим лінійним співвідношенням:

І =А×С (1)

де, А – константа;

С– концентрація.

Прямі методи кількісних визначень за допомогою фізико-хімічних вимірювань поділяються на:

а) Метод градуювального графіку (МГГ). В цьому методі вимірюють інтенсивність аналітичного сигналу (І) для декількох стандартних розчинів та будують градуювальник графік зазвичай у координатах І=f(С), де С-концентрація речовини у стандартних розчинах. Потім в тих самих умовах вимірюють інтенсивність сигналу у пробі, яка аналізується, та за градуювальним графіком визначають концентрацію речовини у цій пробі (рис. 1).

б) Метод молярної властивості (ММВ) або метод порівняння зі стандартом. При виконанні цього метода вимірюють аналітичний сигнал для декількох стандартних розчинів та розраховують константу А, яка характеризує молярну властивість речовини: А=І/С. Потім в тих само умовах вимірюють інтенсивність сигналу для аналізованого розчину та за співвідношенням С=І/А розраховують концентрацію аналізованого компонента;

в) Метод добавок (МД). Спочатку вимірюють інтенсивність сигналу аналізованого розчину:

І_х=А×С_х

потім до цього ж розчину додають відомий об’єм стандартного розчину з концентрацією С_ст. і знову вимірюють інтенсивність сигналу:

І_х+ст.=А×(С_х+С_ст)

тоді: А=І_х/С_х=І_х+ст./(С_х+С_ст)=А, звідси:

С_х=С_ст×І_х/(І_х+ст - І_х) (2)

де, І_х – інтенсивність аналітичного сигналу аналізованого розчину;

І_х+ст – інтенсивність аналітичного сигналу після додавання стандартного розчину.

Рівняння (2) можна розв’язати графічно.

Метод молярної властивості та метод добавок вимагають чіткого виконання співвідношення (1).

Дата добавления: 2014-01-11