Градуировка анализатора

Методика определения АПАВ

Метод основан на экстракции хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) с красителем (акридиновый жел­тый) и определении концентрации АПАВ по интенсивности флуоресцен­ции полученного экстракта, регистрируемой на анализаторе жидкости «Флюорат-02–3М».

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Нормы погрешности измерений
и характеристика погрешности МВИ
при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон, мг/дм^3	Нормы погрешности dн, % по ГОСТ 27384-87	Характеристика погрешности МВИ, d, %
От 0,025 до 0,1 включительно	-65/+100
Свыше 0,1 до 0,5 включительно
Свыше 0,5 до 1,0 включительно
Свыше 1,0 до 2,0 включительно

Диапазон измеряемых концентраций 0,025–2,0 мг/дм³ без разбавле­ния проб и экстрактов. Если массовая концентрация АПАВ в анализируе­мой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбав­ление пробы таким образом, чтобы концентрация соответствовала регла­ментированному диапазону, но не более чем в 100 раз.

Для приготовления экстракта фонового раствора в подготовленную делительную воронку помещают 9 см³ дистиллированной воды, приливают 1 см³ раствора красителя акридинового желтого массовой концентрацией 100 мг/дм³ (дале раствор красителя), 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм³(дале раствор соляной кислоты), 5 см³ хлороформа и проводят интенсивную экстракцию в течение 1 мин. После разделения фаз 0,5–1 см³ органического (нижнего) слоя ис­пользуют для промывки крана и носика делительной воронки, а следую­щие 2,5–3 см³ помещают в кювету. Кювету помещают в кюветное отделе­ние прибора.

Для приготовления экстракта градуировочного раствора в делительную воронку вместимостью 25–50 см³ помещают 5 см³ раствора додецилсульфата натрия с концентрацией 1,0 мг/дм³, 4 см³ дистиллированной воды, приливают 1 см³ раствора красителя, 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ хло­роформа и проводят интенсивную экстракцию в течение 1 мин. После раз­деления фаз 0,5–1 см³ нижнего слоя используют для промывки крана и носика делительной воронки, а 2,5–3 см³ помещают в кювету.

При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр №15, а в канале регистрации – светофильтр № 14.

Для градуировки прибора входят в меню «Выбор метода» и устанавливают метод «Люминесценция», затем входят в меню «Градуировка», устанавливают значения параметров «СО» – «С6» и «JО» – «J6» равными нулю. Затем пере­мещают курсор на ячейку со значением параметра JОи нажимают клавишу «Еnt» при измерении фонового раствора, и на ячейку со значением параметра J1 при измерении экстракта градуировочного. При этом измеряется интенсивность флуоресценции рас­твора и автоматически заносится в память прибора.

Дата добавления: 2014-11-06