Количественное определение

Чистота

1. Прозрачность и цветность водного и спиртового растворов -должны быть прозрачными и бесцветными.

2. Примесь минеральных кислот (используются при получении ки­слоты борной). При добавлении к водному извлечению из лекарственного вещества индикатора метилового оранжевого не должно быть розового ок­рашивания. Сама борная кислота, как очень слабая, не дает розового окра­шивания с этим индикатором.

3. допускаются, в пределах эталона общие примеси: хлориды, сульфаты, железо, тяжелые металлы (CI, SO₄, Fe, Ca, As).

1 М етод алкалиметрии вариант нейтра­лизации в присутствии глицерина (нейтрализованного по фенолфталеину). Метод основан на кислотных свойствах кислоты глицеринборной. Глицероборная кислота титруется NaОН по индикатору фенолфталеину как одноосновная кислота.

· Воду для растворения борной кислоты берут прокипяченную для удаления углекислого газа (СО₂).

· Глицерин – нейтрализуют по ф/ф.

·

Титрование ведут при комнатной температуре, т.к. при Т=50°С комплекс борной кислоты с глицерином разрушается.

fэкв=1

Среда глицерина определяется факторами:

1) водные растворы борной кислоты имеют слабокислую реакцию. При титровании щелочью будет находится при рН = 11, подобрать индикатор, который дал бы при этом рН резкий переход окраски трудно;

2) борная кислота при действии щелочей образует соли не борной, а тетраборной (H2B4O7) и метаборной (HBO2) кислот. Соли метаборной кислоты сильно гидролизуются:

Н3ВО3+ NaОН → Na2B4O7

Н3ВО3 + NaОН → NaBO2

NaBO2 + 2 H2O → Н3ВО3 + NaОН

Т.е. индикатор зафиксирует щелочную реакцию среды раньше т.э., непосредственное титрование Н3ВО3 щелочью невозможно.

3) Усилить кислотные свойства борной кислоты, можно используя способность ее образовывать с многоатомными спиртами (глицерин, манит, сорбит) комплексные соединения с более сильными кислотными свойствами.

Состав и свойства глицероборатного комплекса наиболее изучен, поэтому при титровании борной кислоты предлагают глицерин.

Образующаяся глицеринборная кислота и титруется NaОН по индикатору фенол – фталеину как одноосновная кислота.

4) Образующаяся при титровании натриевая соль кислоты глицерин­борной частично может гидролизоваться и розовое окраши­вание по фенолфталеину может появиться раньше точки эквивалентности. Поэтому в конце титрования, когда появилось розовое окрашивание, вновь добавляют глицерин. Если окрашивание исчезает, то продолжают титрование, в т.э. снова добавляют порцию глицерина и т.д. до того момента, когда при добавлении глицерина розовая окраска не будет исчезать. Это говорит о том, что изменение окраски индикатора вызвано избытком щелочи, а не гидролизом.

2.Комплексонометрия – обратное титрование. К раствору добавляют избыток трилона Б, индикатор – КХЧС (переход окраски от синего до красно – фиолетового), остаток трилона Б титруют раствором MgCI2.

Дата добавления: 2014-11-06