Испытание на чистоту (определение примесей). Определение подлинности

Определение подлинности

Фармакологическая группа.

Магния пероксид (Magnesii peroxydum)

Количественное определение.

Испытание на чистоту (определение примесей).

Кислотность. К 10 мл добавьте 20 мл воды и 0,25 мл раствора метилового красного. Не менее чем 0,05 мл и не более чем 1 мл 0,1М раствора натрия гидроксида требуется для изменения окраски индикатора.

Органические стабилизаторы. Встряхните 20 мл с 10 мл хлороформа и затем отберите 2 аликвоты, каждая по 5 мл. Выпаривайте хлороформный слой при температуре не выше 25⁰С и высушите остаток в эксикаторе. Остаточная масса не должна быть более 5 мг (250 ppm).

Нелетучий остаток. Поместите 10 мл вещества в платиновом тигле. Выпарите раствор досуха на водяной бане и высушите остаток при температуре 100⁰С-105⁰С. Весовой остаток не должен быть более 20 мг (2 г/л).

Разбавьте 10 г препарата до 100 мл водой. К 10 мл этого раствора прибавьте 20 мл разведенной серной кислоты. Титруйте 0.02М раствором калия перманганата до появления розовой окраски.

1мл 0.02М калия перманганата соответствует 1.701мг Н₂О₂ или 0.56 мл кислорода.

Хранение. В защищенном от света месте. Если раствор не содержит стабилизатор, хранить при температуре ниже 15⁰С.

MgO^. MgO₂ Мr 56,30

Антисептики и дезинфицирующие.

Применяется при диспепсии.

Описание: Магния пероксид является смесью магния пероксида (MgO₂) и магния оксида (MgO); содержит не менее 22,0% и не более 28,0% MgO₂.Белый или желтоватый, аморфный, легкий порошок, практически нерастворимый в воде и в спирте; растворяется в разбавленных неорганических кислотах.

А. Растворите около 15 мг препарата в 2 мл разбавленной азотной кислоты и нейтрализуйте раствором разбавленного натрия гидроксида. Раствор дает реакцию на ион магния (см. Общие реакции).

В. Растворите около 15 мг препарата в 2 мл разбавленной серной кислоты и разбавьте до 10 мл водой. Перемешайте 1 мл раствора с 5 мл эфира и 0,5 мл раствора калия дихромата. Эфир приобретает голубую окраску.

MgO₂ + Н₂SО₄ Þ MgSO₄ + H₂O₂

K₂Cr₂O₇ + H₂SO_{4 (разб.)} + 4 H₂O_{2 (конц)} Þ 2[Cr(H₂O)O(-O-О-)₂] + 3H₂O + K₂SO₄

[Cr(H₂O)O(-O-О-)₂](р-р) + L(ж) = [Cr(L)O(-О-О-)₂] (синий р-р) + H₂O

Растворите 5,0 г препарата в 40 мл хлороводородной кислоты. Осторожно выпарьте раствор до объема 10 мл и разбавьте до 10 мл смесью равных объемов уксусной кислоты и дистиллированной воды. При необходимости отфильтруйте в предварительно прокаленный и просмоленный фарфоровый тигель или тигель из кварцевого стекла подходящей пористости для получения чистого фильтрата. Сохраните осадок для теста на вещества, нерастворимые в кислотах.

Масса осадка после прокаливания (600⁰С) - не более 5 мг (0,1%).

Кислотность или щелочность. К 2,0 г препарата добавьте 100 мл свободной от СО₂ воды и нагрейте до кипения в течение 5 минут. Отфильтруйте в горячем состоянии через фильтр из агломерированного стекла (40), дайте остыть и разбавьте до 100 мл водой. К 15 мл фильтрата добавьте 0,1 мл раствора фенолфталеина. Раствор должен иметь красную окраску. Не более 0,2 мл 0,1 М кислоты хлороводородной необходимо для изменения цвета индикатора. Сохраните фильтрат для проведения теста на растворимые вещества.

Растворимые вещества. Возьмите 50 мл полученного в ходе теста на кислотность или щелочность фильтрата, выпарьте до сухого состояния и высушите при 100⁰С-105⁰С. Масса остатка - не более 15 мг (1,5 %).

Хлориды. Растворите 50 мг в 5 мл разбавленной азотной кислоты и разбавьте до 15 мл водой. Раствор соответствует нормам испытаний на предельное содержание на хлориды (0,1 %).

Сульфаты. 3 мл раствора, разбавленного до 15 мл дистиллированной водой, соответствует нормам испытаний на предельное содержание на сульфаты (0,5%).

Мышьяк. 5 мл раствора соответствует нормам испытаний на предельное содержание на мышьяк 4 мкг/мл (4 ppm).

Кальций. 1 мл раствора, разбавленного до 15 мл дистиллированной водой соответствует нормам испытаний на предельное содержание на кальций (1 %).

Железо. 2 мл раствора, разбавленного до 10 мл водой, соответствует нормам испытаний на предельное содержание на железо 500 мкг/мл(ppm).

Тяжелые металлы. Не более 1 мкг/мл (ppm) Pb.

Дата добавления: 2014-12-26