Определение температурных пределов перегонки и температуры кипения

Необходимое для растворения 1 г вещества

Термин Примерное количество растворителя (мл),

Растворимость. Условныетермины, обозначающие растворимость.

Сероводород

2AsO₂^- + 2H⁺ + 3H₂S ® As₂S₃¯ + 4H₂O

жёлтый

I₂ + AsO₃^3- + H₂O ® AsO₄^3- + 2I^- + 2H⁺

исчезновение бурой окраски

AsO₄^3- + 2I^- + 2H⁺ ® AsO₃^3- + I₂ + H₂O

появление бурой окраски

10. Ag⁺ + Cl^- ® AgCl¯

белый творожистый

11. 3Fe³⁺ + 9CH₃COO^- + 2H₂O ® [Fe₃(CH₃COO)₆(OH)₂]×CH₃COO¯ + 2CH₃COOH

тёмно-красный

2 CH₃COONa + H₂SO₄ + 2C₂H₅OH ® 2 CH₃COOС₂H₅ + Na₂SO₄

Запах

11. Физические свойства фармацевтических субстанций: агрегатное состояние, внешний вид, окраска, кристалличность, полиморфизм.

Под «растворимостью» подразумевают свойство

вещества растворяться в различных растворителях, принятых в ГФ РБ. Показатели

растворимости вещества в различных растворителях приводятся в частных

фармакопейных статьях.

Для обозначения растворимости в данном подразделе используются

описательные термины, которые в температурном интервале от 15оС до 25оС

имеют смысл, обозначенный в Табл. 1.4.-1.

Таблица 1.4.-1

Очень легко растворим до 1

Легко растворим от 1 до 10

Растворим от 10 до 30

Умеренно растворим от 30 до 100

Мало растворим от 100 до 1000

Очень мало растворим от 1000 до 10000

Практически нерастворим более 10000

Частично растворим Термин используется для характеристики смесей,

содержащих как растворимые, так и

нерастворимые компоненты

Смешивается с… Термин используется для характеристики

жидкостей, смешивающихся с указанным

растворителем во всех соотношениях

# Примечание: Для определения растворимости навеску вещества вносят в

отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10

минут при температуре 20+5оС. Предварительно образец может быть растерт. Для

медленно растворимых образцов, требующих для своего растворения более 10

минут, допускается также нагревание на водяной бане до 30оС; наблюдение

производят после охлаждения раствора до температуры 20+5оС и энергичного

встряхивания в течение 1-2 минут. Вещество считают растворившимся, если в

растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы

вещества. Для веществ, образующих при растворении мутные растворы,

соответствующее указание должно быть приведено в частной фармакопейной

статье. Если указано, что субстанция растворима в жирных маслах, то имеется в

виду, что она растворима в любом масле, относящемуся к классу жирных масел.__

Температурные пределы перегонки представляют собой интервал

температур, приведенных к давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), в пределах

которого перегоняется жидкость или некоторая ее фракция в определенных

условиях.

Точкой кипения называется скорректированная температура, при которой

давление паров жидкости равно 101,3 кПа.

Прибор. В данном случае используется прибор, что и для определения

пределов перегонки, за исключением того, что термометр вводится в горло колбы

таким образом, чтобы нижний конец ртутной части термометра был на уровне

нижнего конца горла перегонной колбы и, чтобы сама колба располагалась на

пластине из изолирующего материала со сквозными отверстиями 35 мм.

18. Относительная плотность. Определение плотности жидкостей с помощью пикнометра и ареометра. Особенности определения плотности твердых жиров и воска.Определение плотности твёрдых тел.

Относительная плотность 20

20 d представляет собой отношение массы

определенного объема вещества к массе равного его объема воды при

температуре 20оС.

Относительную плотность 20

20 d определяют с помощью пикнометра,

плотномера, гигростатических весов или ареометра с точностью до десятичных

знаков, обозначенных в частной статье. Атмосферное давление при взвешивании

не учитывают, так как связанная с ним ошибка не превышает единицы в третьем

десятичном знаке.

Кроме того, обычно используют два других определения.

Относительная плотность 20

4 d вещества представляет собой отношение

массы определенного объема вещества при температуре 20оС к массе равному ему

объема воды при температуре 4оС.

Плотность ρ20 - это отношение массы вещества к его объему при

температуре 20оС. Плотность выражают в килограммах на кубический метр

(1 кг/м3 = 10 –3г/см3). # Чаще всего измерение плотности выражается в граммах на

кубический сантиметр (г/см3).

Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с

точностью до 0,001.

Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с

точностью до 0,01.

Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости

20оС осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр,

Метод 3. Применяют для определения плотности твердых жиров и воска.

Точно взвешивают пустой пикнометр, затем взвешивают тот же пикнометр,

заполненный водой Р, температура которой 20оС. После этого воду удаляют и

пикнометр высушивают. Все операции проводят, соблюдая условия, указанные в

методе 1. методе 1.

В пикнометр вливают при помощи пипетки или небольшой воронки с

тонкооттянутым концом расплавленый жир или воск в таком количестве, чтобы он

занимал 1/3 – 1/2 объема пикнометра. Пикнометр ставят на 1 час без пробки в

горячую воду, затем охлаждают до 20оС и взвешивают; доводят до метки водой Р

при 20оС, вытирают насухо и вновь взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их

раздела не должно быть пузырьков воздуха.

Плотность твердых тел соответствует их средней массе единицы объема и

обычно выражается в граммах на сантиметр кубический (г/см3), хотя

международной единицей является килограмм на метр кубический (1 г/см3=1000

кг/м3).

В отличие от газов и жидкостей, плотность которых определятся только

температурой и давлением, плотность твердых тел зависит также от строения

молекул и поэтому изменяется в зависимости от структуры кристалла и степени

кристалличности.

В том случае, когда твердые частицы являются аморфными или частично

аморфными, их плотность зависит от способа получения и обработки.

Поэтому, в отличие от жидкостей, плотности двух химически эквивалентных

твердых веществ могут быть различными, и это отличие отражает

соответствующие различия в строении твердых тел.

Плотность частиц – важная физическая характеристика фармацевтических

субстанций.

Плотность твердой частицы может принимать различные значения в

зависимости от метода, используемого для измерения ее объема. Следует

различать три уровня выражения плотности:

- кристаллическая плотность, которая используется только для твердой

фракции материала; кристаллическую плотность также называют истинной

плотностью;

- плотность частиц, которая характеризует также объем пор внутри твердых

частиц;

- объемная плотность, которая включает объемы пустот между частицами,

образованные в слое порошка; объемную плотность называют также кажущейся

плотностью (насыпной массой).

Кристаллическая плотность - это средняя масса единицы объема вещества, не

считая всех пустот, которые не являются неотъемлемой характеристикой кристаллической

решетки вещества. Это свойство, присущее веществу и, поэтому ее величина не должна

зависеть от способа определения. Кристаллическая плотность может быть определена как

расчетнымпутем, так и путем простого измерения.

Плотность частицы вещества

Плотность частицы вещества учитывает как кристаллическую плотность, так и

пористость частицы вещества (закрытые и открытые поры). Таким образом, плотность

частицы зависит от величины установленного объема, что в свою очередь зависит от

метода измерения. Плотность частицы вещества может быть установлена следующими

двумя методами.

Плотность (насыпная масса) при свободной засыпке и уплотнении

Плотность при свободной засыпке порошка учитывает вклад свободного объема

между частицами порошка. Следовательно, плотность при свободной засыпке зависит как

от плотности частиц порошка, так и от их пространственного расположения в слое

порошка.

Плотность при свободной засыпке зачастую очень сложно измерить, так как

самые незначительные нарушения в слое могут приводить к новому значению плотности.

Таким образом, важным требованием при сообщении значений насыпной плотности

является указание метода ее определения.

Дата добавления: 2015-05-09