Определение воды методом отгонки

Определение летучихвеществ и воды. Определение воды методом отгонки и полумикрометодом (метод К.Фишера).

Прибор (Рис.2.2.13.-1) состоит из стеклянной круглодонной колбы (А),

соединенной трубкой (D) с цилиндричной трубкой (В), снабженной градуированным

приемником (Е) и обратным холодильником (С). Цена деления приемника (Е) 0.1

мл. Для соответствующего нагревания целесообразно использовать электрический

нагреватель с реостатом или масляную (# песчаную) баню. Верхняя часть колбы и

соединительная трубка могут быть покрыты теплоизоляцией. Методика. Приемник и холодильник прибора очищают, промывают водой и

высушивают.

200 мл толуола Р и около 2 мл воды Р помещают в сухую колбу и отгоняют в

течение 2 часов. Колбу оставляют для охлаждения в течение 30 мин и записывают

объем воды с точностью до 0,05 мл. В колбу помещают количество вещества,

отвешенного с точностью до 1%, которое содержит приблизительно от 2 до 3 мл

воды. Если вещество имеет пастоподобную консистенцию, его взвешивают на

кусочке металической фольги. В колбу вносят несколько кусочков пористого

материала и осторожно нагревают в течение 15 мин. Когда толуол начнет кипеть,

отгоняют со скоростью около двух капель в секунду, пока большая часть воды не

отгонится, а затем увеличивают скорость отгонки до четырех капель в секунду.

# Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет

увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным.

Когда вода отгонится полностью, внутреннюю трубку холодильника

промывают толуолом Р. Нагревание продолжают еще 5 мин, затем нагреватель

убирают, дают приемнику охладиться до комнатной температуры и стряхивают все

капли воды, которые находятся на стенках приемника. После полного разделения

воды и толуола записывают объем воды и определяют ее процентное

ВОДА: ПОЛУМИКРОМЕТОД (#Метод К.Фишера)

Для титрования используют сосуд вместимостью 60 мл, снабженный двумя

платиновыми электродами, трубкой для подвода азота, пробкой, в которую

вставляется конец бюретки, и трубкой, заполненной осушающим агентом.

Испытуемое вещество вносят в сосуд через трубку, расположенную с

противоположной стороны по отношению к трубке-осушителю, которая должна

закрываться притертой пробкой. В процессе титрования раствор перемешивают с

помощью магнитной мешалки или посредством продувания высушенного азота

через раствор.

Конечную точку титрования обнаруживают амперометрически. Электрическая

схема состоит из потенциометра с сопротивлением около 2000 Ом, подключенного к

источнику постоянного тока с напряжением 1,5 В, который обеспечивает

необходимую разность потенциалов. Разность потенциалов отрегулирована таким

образом, чтобы через платиновые электроды, соединенные последовательно с

микроамперметром, проходил небольшой начальный ток. При прибавлении реактива

стрелка микроамперметра отклоняется, но сразу же возвращается в исходное

положение. В конце реакции полученное отклонение должно быть неизменным в

течение 30 с._ Иодсернистый реактив Р (реактив К.Фишера) используют после определения

его титра по воде (4.1.1). Используемые реактивы и растворы должны быть

безводными; необходимо принять меры предосторожности для исключения

воздействия на них атмосферной влаги. Йодсернистый реактив Р необходимо

беречь от света и желательно хранить в емкости, снабженной автоматической

бюреткой.

# Допускается использование йодсернистого реактива, выпускаемого

отечественными и зарубежными предприятиями в соответствии с требованиями

технических нормативных правовых актов, утвержденных в установленном порядке.

# Йодсернистый реактив представляет собой раствор серы диоксида, йода и

пиридина в метаноле. Взаимодействие реактива с водой протекает

стехиометрически по уравнениям:

I2 + SO2 + H2O + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5NSO3

C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3_ МЕТОД А

Около 20 мл метанола безводного Р или растворителя, указанного в частной

статье, помещают в сосуд для титрования и титруют иодсернистым реактивом Р,

обнаруживая конечную точку титрования амперометрически. Указанное количество

испытуемого вещества быстро помещают в сосуд для титрования. Смесь

перемешивают в течение 1 мин и снова титруют йодсернистым реактивом Р,

обнаруживая конечную точку титрования амперометрически.

МЕТОД B

Около 10 мл метанола безводного Р или растворителя, указанного в частной

статье, помещают в сосуд для титрования и титруют йодсернистым реактивом Р,

обнаруживая конечную точку титрования амперометрически.

Затем быстро вносят в сосуд для титрования указанное количество

испытуемого вещества и точно измеренный объем йодсернистого реактива Р,

взятого в избытке приблизительно на 1 мл или объем, указанный в частной статье.

Сосуд закрывают пробкой, выдерживают в защищенном от света месте в течении 1

мин или в течение времени, указанного в частной статье, периодически

перемешивая содержимое сосуда. Избыток йодсернистого реактива Р титруют до

первоначального значения силы тока, используя метанол безводный Р или

растворитель, указанный в частной статье, к которому было прибавлено точно

известное количество воды Р, эквивалентное около 2,5 г/л.

# Конечную точку титрования допускается обнаруживать визуально по

изменению окраски титруемой жидкости от желтой до красновато-коричневой при

условии обеспечения необходимой точности.__

Дата добавления: 2015-05-09