Сульфатная зола

Определение потери в массе при высушивании, общей золы и сульфатной золы.

Термин «постоянная масса» означает, что разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г; второе взвешивание производят после дополнительного высушивания в течение 1 ч.

Определение потери в массе при высушивании проводят одним из

приведенных способов и выражают в процентах (масса/масса).

Методика. Указанное в частной статье количество испытуемого вещества

помещают во взвешенный бюкс, предварительно высушенный в условиях,

описанных для испытуемого вещества. Вещество сушат до постоянной массы или

в течение времени, указанного в частной статье, одним из следующих способов:

а) «в эксикаторе»: высушивание проводят над фосфора (V) оксидом Р

при атмосферном давлении и комнатной температуре;

б) «в вакууме»: высушивание проводят над фосфора (V) оксидом Р при

давлении от 1,5 кПа до 2,5 кПа и комнатной температуре;

в) «в вакууме» в пределах указанного температурного интервала:

высушивание над фосфора (V) оксидом Р при давлении от 1,5 кПа до 2,5 кПа и

температуре, указанной в частной статье;

с) «в пределах указанного температурного интервала»: высушивание в

сушильном шкафу при температурном интервале, указанном в частной статье;

д) «в глубоком вакууме»: высушивание над фосфора (V) оксидом Р при

давлении не более 0,1 кПа и температуре, указанной в частной статье.

МЕТОД А

Около 1 г (точная навеска) или указанное в частной статье количество

испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и

взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1

мл кислоты серной Р, осторожно нагревают на пламени или на песчаной

бане до удаления паров кислоты серной и прокаливают при температуре

(600+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель

охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного

остатка в испытуемом веществе. Если содержание золы превышает предел,

указанный в частной статье, остаток вновь смачивают 1 мл кислоты

серной Р, нагревают и сжигают, как описано выше, и вновь вычисляют

содержание золы. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет

других указаний в частной статье.

# МЕТОД В

Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном

калении (около 500оС)в течении 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Испытуемый образец помещают в тигель и прибавляют 2 мл кислоты серной

разведённой Р, нагревают сначала на водяной бане, затем осторожно на

пламени. Затем температуру постепенно увеличивают до 600°С и

продолжают сжигание до исчезновения темных частиц. Тигель оставляют до

охлаждения, прибавляют несколько капель кислоты серной разведенной Р,

нагревают и сжигают, как описано выше, затем вновь охлаждают.

Прибавляют несколько капель раствора аммония карбоната Р.

Выпаривают и осторожно сжигают, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и

повторяют сжигание по 15 мин до постоянной массы.

# МЕТОД С

Около 1 г (точная навеска) или указанное в частной статье количество

испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и

взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель. Осторожно

нагревают на пламени или на песчаной бане до полного обугливания

вещества, охлаждают и, если нет других указаний в частной статье,

смачивают остаток 1 мл кислоты серной Р, осторожно нагревают до

удаления паров кислоты серной и сжигают при температуре (800+25)оС до

исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в

эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в

испытуемом веществе. Если содержание золы превышает предел,

указанный в частной статье, остаток вновь смачивают 1 мл кислоты

серной Р, нагревают и сжигают, как описанно выше, и вновь вычисляют

содержание золы. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет

других указаний в частной статье.

Дата добавления: 2015-05-09