Переведенная версия 3.pdf

Страница 1

Экспресс-анализ кофеина в'' умных лекарств'' и'''' энергетических напитков по микроэмульсии

электрокинетической хроматографии (MEEKC)

Eloisa Лиотта

, Розелла Готтардо

, Catia Сери

B

, Клаудия Rimondo

B

Иван Mikšík

C

,

Джованни Serpelloni

ре

, Франко Tagliaro

,

*

Департамент общественного здравоохранения и медицины, Раздел судебной медицины, Университет Вероны, Верона, Италия

B

Национальная система раннего предупреждения, наркомании департамента ULSS 20, Верона, Италия

C

Институт физиологии Академии наук Чешской Республики, Прага, Чешская Республика

ре

Департамент по борьбе с наркотиками политика, председательствующей в Совете министров, Италия

1. Введение

Кофеин является наиболее древней и широко потребляемых психоактивных

наркотиков, будучи естественным образом присутствуют в кофе и какао-бобы, орехи кола,

Гуарана ягод, листьев чая и т.д., которые используются во всем мире во многих

культур. Основные эффекты кофеина включают физическую выносливость,

снижения усталости и повышения умственной активности [1].

Из-за своей положительной активности на сердечно-дыхательной системы

и на функции мозга, из года 1984 в год 2004 кофеина

был включен в список легирования наркотиков, когда обнаружены в моче

выше 12

м

г / мл. Физическое и психическое возбуждение оказываемое

кофеин отвечает современным тенденциям молодого поколения

к использованию'''' правовой стимуляторы, вместо традиционного но

незаконное кокаина и амфетаминов. Кроме того, следует отметить, что

Наличие кофеина расширился, так как это соединение присутствует

в качестве добавки в напитки'''' энергии и пищевых добавок, часто

воспринимаются как безопасные'''', но не свободна от значимых побочных эффектов.

Совсем недавно, различные препараты, содержащие кофеин (Cap-

süles, полосы, порошки) стали доступны через Интернет

и в так называемых'' умных магазинов'' как'''' правовые, легко доступны

стимулирующих препаратов (SMART препаратов).

В последние годы употребление алкоголя в сочетании с кофеином

содержащих напитков или наркотиков стало довольно популярным, для

Способность кофеина, чтобы компенсировать седативные эффекты алкоголя и

повышения резвости [2-4].

С другой стороны, данные клинических синдромов кофеина

зависимости и передозировки сообщалось [5], а также

многочисленных кофеин связанных интоксикации и даже смерти [6-9].

Современные методы кофеин анализа основаны на: газовый хромато-масс-

спектрометрия

(ГХ-МС)

[10,11]

и

ВЭЖХ-МС [12,13]. К сожалению, эти методы доступны

только в специализированных лабораториях, но редко в лабораториях

клинической химии и клинической токсикологии, вызывая четкие

недооценка феномена кофеина злоупотреблений в

населения.

Из-за более высокой гибкости и простоте для переключения между

различные аналитические условия, капиллярного электрофореза (КЭ) май

смотреть предпочтительнее указанное выше методы анализа

Международная Судебная медицина 220 (2012) 279-283

ARTICLEINFO

Статья истории:

Поступила в редакцию 1 июня 2011

Исправленный вариант 13 марта 2012

Принято 16 марта 2012

Доступно в Интернете по 11 апреля 2012

Ключевые слова:

Кофеин

Энергетический напиток

Смарт наркотиков

Микроэмульсионные электрокинетическую

хроматография

РЕЗЮМЕ

Новый метод основан на микроэмульсии электрокинетической хроматографии (MEEKC) с диодной матрицей

обнаружения (DAD) для быстрого определения кофеина в коммерческих и тайных стимуляторов, известных как

Напитки'''' энергией и'' умные'' наркотиков, описано. Разделение проводили в 50 Â 50 см

м

м (ID)

без покрытия кварцевого стекла капилляров. Оптимизированная буферного электролита состояла из 8,85 мМ натрий

тетрабората рН 9,5, 3,3% SDS (масса / объем), н-гексан, 1,5% (объем / объем) и 1-бутанола, 6,6% (об / об). Разделение было

проводят при напряжении 20 кВ. Условия введения образца были 0,5 фунтов на квадратный дюйм, 3 с. Diprofilline был использован в качестве

внутреннего стандарта. Определение аналитов был основан на УФ-сигнал, записанный при 275 нм,

соответствующее максимальной длине волны поглощения кофеина, тогда как пик идентификации и

Проверку чистоты была выполнена на основе приобретения УФ-излучение в диапазоне от 200 до 400 нм

длин волн. При описанных условиях, разделение соединений была достигнута в 6 мин

без какого-либо вмешательства со стороны матрицы. Линейность оценивалась в диапазоне концентраций кофеина

от 5 до 100

м

г / мл. Внутридневной и меж-дневных значений точности были ниже на 0,37% по миграции раза

и ниже 9,86% для пиков. В настоящем MEEKC метод был успешно применен к прямой

определение кофеина в умных лекарств и энергетических напитков.

SS 2012 Elsevier Ирландии ООО Все права защищены.

* Соответствующие автору по адресу: Департамент общественного здравоохранения и

Медицина, Раздел судебной медицины, Университет Вероны, поликлиника, 37134

Верона, Италия. Тел: [phone], факс:. [phone].

E-Mail: @ franco.tagliaro univr.it (Ф. Tagliaro).

Содержание списки доступны на SciVerse ScienceDirect

Международная Судебная медицина

Журнал Домашняя страница: www.elsevier.com / найти / forsciint

0379-0738 / $ - см. титульные SS 2012 Elsevier Ирландии ООО Все права защищены.

DOI: 10.1016/j.forsciint.2012.03.015

Страница 2

кофеина, который в настоящее время лишь изредка просила в лабораториях

клинической и судебной токсикологии.

В последние годы, по сути, CE методы для определения

кофеина были зарегистрированы [14,15]. Для нейтрального характеристики

молекулы кофеина исключающих любые заряда к массе

на основе разделения, как правило, мицеллярный электрокинетической хроматографии

(MEKC) были предложены способы. В MEKC аналитов разделены

на основе их распределения между водным разделение

буфер и гидрофобного ядра заряженных мицелл, которое действует как

псевдо стационарной фазы гидрофобные [16,17].

Совсем недавно микроэмульсии электрокинетического хроматографии

(MEEKC) был введен в качестве альтернативы привлечению MEKC

для разделения нейтральных а также заряженные молекулы.

MEEKC буфер разделение микроэмульсию, в которой органическая

смешивающийся с водой растворитель формы ядро микрокапель, который

стабилизированы заряженное поверхностно расположенных на их поверхности, которая

придает им электрический заряд и, следовательно,

электрофоретической подвижности. Согласно этой схеме, разделение

нейтральных соединений в MEEKC на основе анализируемого вещества разбиения

между движущимися заряженными'''' капель масла и водный буфер

фазы. В частности, масло-в-воде (м / в) микроэмульсии

аналогично мицелл в отношении их способности солюбилизирующих гидрофобный

соединений, однако, имеют намного большую емкость за счет большего

Размер капель [18]. Кроме того, по сравнению с MEKC, MEEKC,

из-за высокой сложности буфер, является более гибким и может

быть более точно настроены для оптимизации разделения.

На сегодняшний день наиболее распространенных применений MEEKC находятся в

фармацевтической области [19,20], Но, насколько нам известно,

только два метода были сообщили о применении этого разделения режим

определение кофеина (и катехин) в зеленом чае, [21] или

для обнаружения кофеина, как примесь в незаконных препаратов

героин и амфетамин [22].

Настоящая работа была направлена ​​на разработку и проверку

о быстрой и простой MEEKC метод количественного анализа

кофеина в коммерческих напитков и в'''' умных лекарств

препаратов.

2. Материалы и методы

2.1. Химикаты и реагенты

Ultrapure дезоксихолевая кислоту, тетраборат натрия и чистый кофеин (Sigma

Ссылка на стандарт) были получены от Sigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури, США).

Diprofilline [используемый в качестве внутреннего стандарта (IS)] было получено с фармацевтической

продукт под названием Katasma

TM

(Bruschettini SRL, Генуя, Италия). Маточные растворы

кофеин и diprofilline готовили в соотношении 50/50 метанол / вода в отдельных

концентрации 1 мг / мл и хранили при температуре +4 8C до использования.

Додецилсульфат натрия (SDS), н-гексан и 1-бутанол были получены от

Merck (Дармштадт, Германия). Буфер электролитов были получены надлежащим

разбавление растворов тетрабората натрия и 100 мМ SDS 100 мг /

мл, каждая из которых получена растворением соответствующих порошков в деионизированной

воды.

Деионизированной воды, используемой на протяжении всего исследования была получена из Воды

MAX-370 серии Ультра система очистки воды (Янг Лин Инструмент, Аньян,

Корея).

2.2. Подготовка образцов

Шесть различных банки энергетического напитка, а именно Imola

(Getranke Traisental GmbH,

Австрия), Semtex

(Pinelli Spol SRO, Чехия), запись

(Coca-Cola Company,

США), Red Bull

(Red Bull GmbH, Австрия), Shock

(Al.Namura Spol SRO, Чехия

Республика), Mixxed Up

(ЛИДЛ Stiftung & KG, Германия) были собраны

Супермаркетов Италии. Образцы'''' умных лекарств, а именно Minikikke

, Кору

,

Finalkat

, Happy колпачки XXX

, Happy колпачки 4U

, Были приобретены в другом итальянском

Смарт Магазины, в рамках научно-исследовательского проекта (Smart Search) в сотрудничестве с

Национальные системы раннего предупреждения.

Все образцы хранили в их первоначальное банках или пакетах при комнатной

температура до анализа.

2.3. Капиллярный электрофорез

Данное исследование проводили с использованием P / ACE MDQ автоматизированные капилляр

electropherograph (Beckman Coulter, Fullerton, CA, USA), снабженной диод

Матричный детектор. Программное обеспечение'' 32'' Карат Версия 5.0 (Beckman Coulter), контролируемых

аппаратной части, сбора данных и представления данных.

Электрофоретического анализа проводили в непокрытых из кварцевого стекла капиллярную

(50

м

ID м, 50 см общей длины) из композитных сервисов Металл (Chase, Святых,

UK), с эффективной длиной 40 см. Разделение проводили с применением

постоянное напряжение 20 кВ на капиллярной температуре 25 8C. Оптимизированный буфер

электролит состоит из 8,85 мМ тетрабората натри рН 9,5, 3,3% SDS (масса / объем), н-

гексан, 1,5% (объем / объем) и 1-бутанол 6,6% (объем / объем). В этих условиях, генерируемых

Течение было около 60

м

А. Для того, чтобы получить воспроизводимые разделения, свежий

буфер был подготовлен в начале каждого дня и дегазируют путем обработки ультразвуком в течение

15 минут перед использованием.

Перед каждым запуском, капиллярная промывают последовательно 1 М NaOH, водой и

буферного электролита, в течение 5 мин каждый.

Гидродинамические инъекции проводились с применением 0,5 фунтов на квадратный дюйм в течение 3 с на входе

капилляра. Обнаружение проводили мониторинг длины волн

соответствующие максимумам поглощения кофеина: 200 нм и 275 нм.

Тем не менее, для идентификации пика и пика проверки чистоты УФ-спектра в

диапазоне 200-400 нм был также записан.

Перед анализом CE, все напитки центрифугировали при 10000 оборотов в минуту в настольном

центрифугируют в течение 5 мин, чтобы удалить материал в виде частиц, а затем разбавляют 1:02 буфером

, содержащий 100

м

г / мл diprofilline (IS). Аликвоты каждой умный препарат в виде порошка

Форма взвешивали и разводили в метаноле до конечной концентрации 20 мг / мл.

Полученные растворы затем обрабатывают ультразвуком в течение 15 мин и центрифугируют при 3500 оборотов в минуту

течение 10 мин. Surnatants разводили в буферном растворе, содержащем IS (в

конечной концентрации 50

м

г / мл). Каждый раствор обрабатывали ультразвуком в течение 10 мин, после чего

инъекции, чтобы избежать дегазации.

Их количественную оценку проводили на основании площади пика обнаружены при 275 нм

использованием метода внутреннего стандарта (IS: diprofilline). Стандартные кривые были

подготовленный пики буферные растворы, содержащие кофеин с получением концентраций 5, 10,

20, 40, 75 и 100 мкг / мл. который разводили IS растворе и вводили.

3. Результаты и обсуждение

На основе существующей литературе [15], Для разделения

кофеин, простой зоне капиллярного электрофореза (Чехия) с основным

фонового электролита (15 мМ тетраборат натрия при рН 9,5

11.0) первоначально была испытана. Однако вскоре стало ясно, что на этих

значениях рН, кофеин плохо ионизированного и, следовательно, мигрировали

близко к EOF, не выполняются из нейтральных соединений, присутствующих

в образцах.

Таким образом, для того, чтобы решить эту проблему, введение нового

Механизм разделения, в дополнение к электрофорез, выглядел

необходимо. С этой целью MEEKC выглядел привлекательным, поскольку его

способность справляться с заряженными и нейтральными соединениями, как это

сообщил ряд недавних работ [19]. В MEEKC

фонового электролита состоит из дисперсии два

несмешивающихся жидкостей, состоящий либо в масле'''' тонко диспергирован в

водного буфера (м / в микроэмульсии вода) или диспергированного в масле''''

(Без микроэмульсии). В этой системе, в результате капли

образуются в присутствии ионного поверхностно-активного вещества покрытия их поверхности

который уменьшает поверхностное натяжение, тем самым позволяя образование

стабильную эмульсию. MEEKC буфер далее стабилизированы

Добавление короткой цепью спирт, такой как бутанол или октанол. По

приложения напряжения через капиллярную, подшипник капли масла

на поверхности заряженных молекул поверхностно-активного вещества мигрируют в направлении

Электрод с противоположной полярности. В данном случае,

капли покрыты SDS и, следовательно, отрицательно заряженные ходу

к аноду, т.е. в направлении, противоположном

электроосмотического потока (EOF). Однако при высоких значениях EOF, такие, как

в данном случае (из-за основного рН буфера

электролит), отрицательное капли пришел к катоду (т.е.

к детектору) преобладающей скорости EOF, которая

превышают их собственные электрофоретических скоростью, направленной в обратную

капилляра.

В М / MEEKC, как и в нынешней системе, нейтральные растворимые вещества

разделенный на основе их растворимости в масле'''' фазы (журнал P)

с более нерастворимых в воде растворенных веществ мигрируют последними.

В этой довольно сложной системы разделения, конкретных условий

оптимизировать включают выбор и концентрации'''' масло

фазе, поверхностно-активного вещества и поверхностно-активное вещество. Кроме того, она должна быть

подчеркнуть, что буфер, рН играет важную роль в любом

Е. Лиотта и др.. / Международная Судебная медицина 220 (2012) 279-283

Page 3

электрофоретических процесс, так как он влияет как на степень

ионизации аналитов и стенок капилляров и, следовательно

EOF величины.

В данной работе, эффект буфера, рН исследовали

в диапазоне 7,5-10,5 при фиксированной концентрации буфера (15 мМ).

Наилучшие результаты с точки зрения формы разрешения и пик

полученные с использованием боратного буфера при рН 9,5, как и ожидалось, увеличение

рН производится более короткое время анализа, в результате увеличения

EOF, но хуже разделение кофеина и IS; при значениях рН ниже

чем 9,5, разделение также неудовлетворительна из-за плохой

ионизации аналитов (данные не показаны). Для известных

воздействию буфер ионной силы на EOF, за счет увеличения

бората концентрации в буфере (от 10 до 30 мМ) аккуратный

увеличению времени миграции как для кофеина и, было

наблюдается (возникла уменьшением EOF), с сопутствующей миграцией

аналитов. Исходя из этого, 15 мМ бората рН 9,5, наконец

выбран в качестве оптимального разделения буфера.

Как хорошо известно, в MEEKC образование стабильной

микроэмульсии зависит от соотношения между поверхностно-активным веществом и

поверхностно-активное вещество, с другой стороны, количество поверхностно-активного вещества

в микроэмульсии буфера сильно влияет на разделение.

SDS на сегодняшний день является наиболее распространенным анионные поверхностно-активных веществ, используемых в MEECK

разделений. Тем не менее, другие поверхностно-активные вещества были использованы, среди

которая солей желчных кислот (например дезоксихолевая кислота) играют заметную роль [17].

В наших предварительных экспериментах, как SDS или дезоксихолевая кислоты

испытаны при добавлении в буферный раствор, состоящий из 15 мМ

тетраборат натрия, рН 9,5, содержащий н-гексан 1,5% (объем / объем) и н-

бутанола, 6,6% (об / об). Как и ожидалось, увеличение поверхностно-активных веществ

концентрациях от 1 до 5% (вес / объем) и, следовательно, ионной

силы привели к снижению ВФ и анализа увеличился раза. Как

изображенный на рис. 1, Увеличение концентрации SDS было

параллельно с увеличением миграции раз и кофеина

внутреннего стандарта. С разделением буфера, содержащего 1% SDS,

кофеин мигрировали непосредственно перед составляет около 4 мин, с

2% SDS, кофеин и совместно мигрировал в тот же пик, в то время как выше

2% SDS инверсия порядка миграции наблюдалось с IS

миграции до кофеина. Из-за повышенной концентрацией

SDS, большой ток наблюдалось 5% SDS, что приводит к расширению

от кофеина пик, из-за чрезмерного джоулева нагрева. SDS

концентрации 3,3% при разделении буфер в конечном счете

выбран в качестве лучшего компромисса между временем анализа и

эффективность разделения.

Так как это широко сообщалось, что, в отличие от других

условий, природа масляной фазы'''' играет незначительную роль

В селективности разделения, гексан, получения стабильного микро-

Эмульсия был единственным'''' масляной фазы испытания. Эксперименты были

выполнены с MEEKC буферов с увеличением количества

гексана в диапазоне от 0 до 3%. Помех на кофеин

Пик был найден при анализе реальных образцов с использованием буфера с

менее 1,5% гексана. Таким образом гексан концентрации 1,5% было

выбрана, а также с целью минимизации органический растворитель использования в качестве

насколько это возможно.

В соответствии с литературой, в процентах от 6,6% н-бутанол

была выбрана, чтобы стабилизировать сформированный микроэмульсии. Под

Описанные выше оптимальных условиях, микроэмульсии оказалось

физически стабильным в течение по крайней мере один день, над которым было

необходимо еще в течение 15 мин обработке ультразвуком.

Аналитический метод был полностью проверены с точки зрения линейности,

Предел обнаружения и предел количественного определения, в течение дня и

между-дневная изменчивость и точности.

Предел обнаружения (LOD), рассчитанное как низкий кофеин

концентрация дает сигнал-шум (S / N)! 3 было 2

м

г / мл.

Нижний предел количественного определения (LLOQ), определяется как самая низкая

концентрации кофеина, который может быть определено с точностью

и точность менее 20%, составляла 5

м

г / мл (п = 10).

В оптимальных условиях, линейность оценивали в

5-100

м

г / мл путем инъекций водных растворов, содержащих

известной концентрации кофеина. Три параллельных шести калибровки

ции точки были проанализированы на 7 без последующих дней.

В результате окончательное уравнение было

Y ¼ D0: 0266 Æ 0:001 THX þ D0: 0:015 024 Æ Þ со средним R

¼ 0:9995:

Точность и достоверность анализа были определены на шесть

различные инъекции шипами образцы с концентрациями кофеина

10, 40 и 75

м

г / мл в тот же день и в пяти различных дней.

Как показано в таблице 1, Внутри дня точности CV уж

относительной площади пика и относительное время миграции были 8,89% и

0,37%, соответственно; внутридневной точности CV для относительного пика

Рис. 1. Влияние% SDS на разделении кофеина (С) и IS.

Е. Лиотта и др.. / Международная Судебная медицина 220 (2012) 279-283

Page 4

районах и относительное время миграции были

4,23% и

0,95%,

соответственно.

Средняя точность анализа было

101.59% для площади пика

(Таблица 1).

Метод был успешно применен для анализа широкого

диапазон выборок. Несмотря на большую изменчивость

анализируемых продуктов, включая таблетки, сублингвального полосы, капсулы и

не порошок, прохладительные напитки, кофе, кофе без кофеина, зеленый чай и т.д., не

помех от кофеина и IS наблюдались пики в

электрофореграммы. Это ничего не стоит, что ни теофиллин

таурин, ни вмешивался в определение кофеина.

Восемь различных видов энергетических напитков и пять различных типов

умный препараты были проанализированы на кофеин, без образец

подготовки, но разбавления (жидкие образцы) и / или растворения в

метанолом (твердых образцов). Результаты представлены в таблице 2.

Рис. 2 и 3 показано электрофореграммы реальных проб.

энергетические напитки показали диапазон в содержании кофеина от 3 ​​до 144 мг

за банку (примечание: среднее содержание чашки кофе составляет около 80 мг).

Эти результаты сопоставимы с теми, описаны в литературе

аналогичные продукты [23]. Большая изменчивость также была выявлена ​​у

различные препараты интеллектуальных препараты, содержание кофеина

которая колебалась от 23 до 343 мг на дозу.

Рис. 2. Electropherogram энергетического напитка (Imola

). Вставка: УФ-спектр кофеина в диапазоне 200-400 нм. Условия: 8,85 мМ тетрабората натри рН 9,5, 3,3% SDS (масса /

у), н-гексан 1,5% (объем / объем) и 1-бутанол 6,6% (объем / объем), соединительная, 50 см полный Lengh, 40 см эффективную длину, 50 мкм; гидродинамических инъекций в 0,5 фунтов на квадратный дюйм, 3 с; 20 кВ, выявление с помощью УФ

поглощению при 275 нм. Пик идентификации: (1), diprofilline, (2) С, кофеин.

Рис. 3. Electropherogram коммерческого таблетки (Happy колпачки XXX

). Условия: 8,85 мМ тетрабората натри рН 9,5, 3,3% SDS (масса / объем), н-гексан, 1,5% (объем / объем) и 1-бутанола, 6,6%

(Объем / объем), соединительная, 50 см полный Lengh, 40 см эффективную длину, 50 мкм; гидродинамических инъекций в 0,5 фунтов на квадратный дюйм, 3 с; 20 кВ; обнаружение по УФ-поглощению при 275 нм.Пик идентификации: (1)

И.С., diprofilline, (2) С, кофеин.

Е. Лиотта и др.. / Международная Судебная медицина 220 (2012) 279-283

Страница 5

4. Выводы

MEEKC-DAD методом описанным здесь предлагает быстрое и не-

дорогой инструмент для быстрого определения кофеина в коммерческих

продукты и тайные препаратов стимулирующих препаратов.

Наличие дешевый метод и простой в использовании выглядит

Особенно важно для контроля присутствия кофеина в

довольно неясным рынке'''' умных лекарств.

Благодарность

Эта работа была, совместно финансируемые исследования гранта, предоставленного

Департамент антинаркотической политики ('''' Умный поиск проекта), по

'' Donazione Лоро-Керубини'' и'''' Фонд Cariverona.

Ссылки

[1] М. Хекмана, J. Weil, Э. Гонсалес де Мехия, кофеин (1, 3, 7-триметилксантин)

в пищевых продуктах: всеобъемлющий обзор на потребление, функциональности, безопасности и

вопросы регулирования, J. Food Sci. 75 (2010) R77-R87.

[2] А. Oteri, Ф. Сальво, AP Caputi, Г. Calapai, прием энергетических напитков в сочетании с

алкогольные напитки в когорте учеников школы медицины

Университет Мессины, Alcohol Clin. Exp. Res. 31 (2007) 1677-1680.

[3] CJ Reissig, EC Процедить, RR Гриффитс, Напитки с кофеином энергии - растущая

Проблема, Наркотики алкоголь зависят. 99 (2009) 1-10.

[4] Редакция, за партии, Природа (2010) 468-475.

[5] Н. Огава, Х. Ueki, Клиническое значение кофеина зависимости и злоупотребления, Psy-

chiatry Clin. Neurosci. 61 (2007) 263-268.

[6] Т. Рудольф, К. Кнудсен случае фатального отравления кофеином, Acta Anaesthesiol.

Scand. 54 (2010) 521-523.

[7] Р. Капур, MD Смит, лечение сердечно-сосудистой недостаточности от передозировки кофеина

с лидокаином, фенилэфрин и гемодиализ, Am. J. Авар. Med. 27 (2009)

253.e3-253.e6.

[8] П. Holmgren, Л. Норден-Петерсон, J. Ahlner, кофеин погибших четыре тематических докладов,

Судебно проф. Int. 139 (2004) 71-73.

[9] С. Керриган, Т. Линдси, Fatal передозировки кофеина: два доклада случай, судебно проф. Int.

153 (2005) 67-69.

[10] К. Shrivas, HF Ву, Быстрое определение кофеина в одной капле и напитки

использованием продуктов падение до падения растворителя микроэкстракции с газовой хроматографии /

масс-спектрометрии, J. Chromatogr. 1170 (2007) 9-14.

[11] Дж. Цзоу, Н. Ли, простых и экологически чистые процедуры для газовой хрома-

matographic-масс-спектрометрического определения кофеина в напитках, J. Chro-

matogr. 1136 (2006) 106-110.

[12] Б. Srdjenovic, В. Джорджевич-Милич, Н. Grujic, Р. Injac, З. Lepojevic, одновременная

ВЭЖХ определение кофеин, теобромин и теофиллин в еду, напитки,

и растительных продуктов, J. Chromatogr. Научно. 46 (2008) 144-149.

[13] Е. Marchei, М. Пеллегрини, Р. Pacifici, И. Пальми, С. Pichini, разработка и валидация

ния высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии для анализа

метилксантинами и таурин в диетических добавок, J. Pharm. Биомед. Анальный. 37

(2005) 499-507.

[14] MC Boyce, Определение добавок в пищу капиллярного электрофореза

Электрофорез 22 (2001) 1447-1459.

[15] Дж. Sądecka, J. Полонский, электрофоретических методов при анализе напитков, J.

Chromatogr. 880 (2000) 243-279.

[16] Р. Injac, Б. Srdjenovic, М. Prijatelj, М. Boskovic, К. Karljikovic-Раич, Б. Strukelj,

Определение кофеина и связанные с ними соединения в продуктах питания, напитки, натуральный

продуктов, фармацевтических препаратов и косметики капиллярной мицеллярной электрокинетическую

хроматографии, J. Chromatogr. 46 (2008) 137-143.

[17] CO Томпсон, VC Тренерри, Б. Kemmery, Мицеллярные электрокинетическую капиллярные

хроматографического определения искусственных подсластителей в странах с низким джоулей безалкогольных напитков

и другие продукты, J. Chromatogr. 694 (1995) 507-514.

[18] К. Д. Altria, MF Бродерик, С. Донегана, J. власти, использование новых вода-в-масле

микроэмульсии в микроэмульсии электрокинетической хроматографии, электрофореза

SIS 25 (2004) 645-652, 67.

[19] Р. Райан, С. Донегана, J. Мощность, К. Altria, достижения в области теории и применения

MEEKC, электрофорез 31 (2010) 755-767.

[20] Е. МакЭвой, А. Марш, Altria К., С. Донегана, J. питания, последние достижения в

разработка и применение микроэмульсии ЕКС, электрофорез 28 (2007)

193-207.

[21] Р. Pomponio, Р. Gotti, Б. Луппи, В. Cavrini, Микроэмульсионные электрокинетическую Chroma-

графии для анализа катехины зеленого чая: эффект поверхностно-активного вещества на

селективности разделения, электрофорез 24 (2003) 1658-1667.

[22] Т. Вэнь Цзябао, X. Чжао, Г. Ло, J. Wang, Y. Wang, Б. Яо, Ю. Жао, J. Zhu, З. Ю., сравнение

микроэмульсии электрокинетической хроматографии и растворителя изменение мицеллярной

электрокинетическую хроматографии на быстрое разделение героин, амфетамин и

их основных примесей, Talanta 71 (2007) 854-860.

[23] RR Маккаскер, Б. Голдберга EJ конуса, Содержание кофеина энергетические напитки,

газированные и другие напитки, J. анальный. Toxicol. 30 (2006) 112-114.

Таблица 1

Проверка показателей точности и аккуратности рассчитывается как соотношение площадь пика (аналита / внутренний стандарт) стандартов в воде.

Внутридневная относительная площадь

Interday относительная площадь

(N = 5)

День 1

2-й день

3-й день

4-й день

День 5

Точность

CV%

Точность%

Точность

CV%

Точность%

Точность

CV%

Точность%

Точность

CV%

Точность%

Точность

CV%

Точность%

Точность

CV%

Точность%

м

г / мл

8,89

104,41

6,06

97.34

6,35

108,28

7,38

97.49

7,39

98.14

2,84

101.14

м

г / мл

1,98

102,57

6,59

99.64

2,26

106,13

3,30

98.31

3,50

96.62

4,23

100,65

м

г / мл

3,63

98.62

2,00

103,57

2,44

103,3

3,79

98.51

4,54

103,94

1,93

101,59

Таблица 2

Настоящее проанализированных образцов и относительного количества кофеина.

Напитки

мл

Мг кофеина

Кофеин кофе

Кофе

Зеленый чай

Гореть

Red Bull

Semtex

Imola

Шок

Mixxed Up

Умные Наркотики

Лекарственная форма

Мг кофеина

Счастливые Caps XXX

Капсула

Счастливые Caps 4U

Капсула

Minikikke

Таблетка

Final Cut

Порошок

Кору Газа

Сублингвальное полосы

Е. Лиотта и др.. / Международная Судебная медицина 220 (2012) 279-283

Дата добавления: 2015-05-09