Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной кислоты в анализируемом растворе.

Подготовка иономера к работе в режиме определения рН

1. Стеклянный и хлорсеребрянный электроды присоединяют к гнездам "Изм." и "Всп." соответственно и опускают в ячейку с анализируемым раствором.

При нажатой кнопке "t" вращением ручки "температура раствора" устанавливают по верхней шкале температуру, соответствующую комнатной.

Нажимают кнопки "+" и "рХ".

Выбирают диапазон измерений нажатием кнопок "-1-19" (грубо) или один из точных диапазонов "-1-4"; "4-9"; "9-14"; "14-19".

Значения рН определяют по нижней (грубо) или верхней (точно) шкалам иономера.

1. Бюретку заполняют раствором NaOH с точным титром, определенным по пункту 12.2.1.1.

В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают пробу анализируемого раствора HCl (5-10 см³) и помещают в раствор стеклянный и хлорсеребряный электроды. При необходимости добавляют в ячейку дистиллированной воды, чтобы электроды были погружены в раствор не менее, чем на 1см.

Включают магнитную мешалку, измеряют и записывают в таблицу 12.1 значение pH исходного раствора.

Данные для построения кривой титрования.

Таблица 12.1.

№ точки	Объем раствора титранта, см^3	РН	DрН/DV

Приливают 0,5 см³ титранта. Измеряют и записывают в таблицу 12.1 значение pH раствора.

Титрование продолжают до рН титруемого раствора больше 7, приливая титрант порциями по 0,5 см³ при непрерывном перемешивании. Результаты измерений записывают в табл. 12.1.

Строят кривые титрования в координатах координатах и (где – объем раствора щелочи, см³) и ориентировочно устанавливают точку эквивалентности.

Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую порцию анализируемого раствора. Вблизи точки стехиометрии (по 0,5 см³ в ту и другую стороны от точки стехиометрии) проводят титрование порциями объемом 0,1 см³.

Строят дифференциальную кривую титрования в координатах . .

Титрование повторяют 2-3 раза.

Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.

По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора HCl и содержание HCl в анализируемом растворе в граммах и молях (с учетом разбавления).

Дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кислоты в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, отвечающей содержанию хлороводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в двух аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой — в водной среде определяют суммарное содержание кислот, во второй — в водно-ацетоновой среде титруют хлороводородную кислоту. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.

Ход работы

4.2.2.1. Установление титра рабочего раствора

Проводят по пункту 12.2.1.1.

Дата добавления: 2015-06-04