Определение концентрации кислоты в контрольной пробе

Проведение предэлектролиза

Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме

Подготовка анализируемого образца HCl к титрованию

Проводится по пункту 13.2.1.1.

1. В катодное пространство ячейки помещают 25 см³ раствора сульфата калия и доводят объем раствора до 50 см³ дистиллированной водой.

Заполняют анодную камеру раствором сульфата калия.

Генераторный электрод помещают в катодное пространство, а вспомогательный - в анодную камеру титрационной ячейки. Электроды закрепляют таким образом, чтобы они были погружены в раствор не менее чем на 1 см. погружен в раствор не менее чем на 1 см.

Генераторный и вспомогательный электроды присоединяют к "- " и "+" соответственно источника тока.

Для работы источника постоянного тока в режиме стабилизации тока устанавливают кодовый переключатель выходного тока в положение, соответствующее 4 мА, а переключатель напряжения в положение 299 В.

Опускают в катодное пространство ячейки якорь магнитной мешалки и включают перемешивание.

В катодное пространство приливают 2-3 капли фенолфталеина.

Тумблер ВКЛ источника постоянного тока устанавливают в верхнее положение и поводят предэлектролиз фонового раствора до тех пор, пока раствор не окрасится в бледно-розовый цвет. В этот момент выключают ток тумблером ВКЛ.

Проводят по пункту 13.2.1.5, считая точкой эквивалентности момент окрашивания раствора в бледнорозовый цвет.

Результаты кулонометрического титрования заносят в табл.13.3.

Данные кулонометрического титрования.

Таблица 13.3.

Объем раствора НCl, см^3	Генерационный ток, мА	Время электролиза, сек	Найдено НCl, мг

5.2.3. Определение ионов .

Определение основано на реакции осаждения ионов цинка гексацианоферрат (II) – ионами, генерируемыми из гексацианоферрат (III) – ионов на платиновом электроде в кислых растворах. При этом протекают следующие реакции:

Конечную точку титрования определяют амперометрически.

Приборы и реактивы

1. Установка для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме.

Генераторный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

Вспомагательный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

Потенциостат.

Два платиновых индикаторных электрода.

Магнитная мешалка.

Мерная колба вместимостью 100 см³.

Бюретка вместимостью 10 см³.

Гексацианоферрат (Ш) калия, раствор = 0,2 моль/дм³ в буферной смеси = 1-3 (вспомогательный реагент).

Сульфат цинка, раствор = моль/дм³.

Ход работы

Дата добавления: 2015-06-04