Проведение предэлектролиза

Выбор потенциала рабочего электрода

Подготовка пробы к анализу

Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³, доводят его объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

1. В анодное пространство ячейки наливают 40 смз раствора серной кислоты, погружают рабочий электрод – платиновую пластину. Катодное пространство ячейки заполняют серной кислотой и помещают в него вспомогательный электрод. Камеру для хлорсеребряного электрода сравнения заполняют насыщенным раствором хлорида калия. Электролитические ключи заполняют серной кислотой и соединяют камеры.

В анодное пространство опускают стержень магнитной мешалки. Включают перемешивание.

Вводят в анодное пространство 2 см3исследуемого вещества. Снимают анодную поляризационную кривую, начиная запись от начального равновесного потенциала.

Строят поляризационную кривую в координатах . Выбирают потенциал рабочего электрода (в середине площадки предельного тока).

1. В анодное пространство ячейки наливают 40 смзраствора серной кислоты, погружают рабочий электрод – платиновую сетку и якорь магнитной мешалки. Включают перемешивание.

На источнике начального напряжения блока БЗН потенциостата устанавливают выбранный потенциал рабочего электрода (U1 или U2) и включают выходное напряжение.

Предэлектролиз фона проводят в течение 15 мин.

5.2.4.4. Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом образце

1. Отключают ячейку. Быстро вводят пипеткой в ячейку 0,5 см3анализируемого раствора.

Одновременно включают ячейку и секундомер.

Записывают значения миллиамперметра через каждые 10 сек. (таблица 6.5), строят графики зависимости и .

Данные потенциостатической кулонометрии

Таблица 13.5.

№ точки	Время, сек	Показания миллиамперметра, I, mV

По графику определяют (как отрезок отсекаемый продолжением прямой на оси ординат) и . Для трех произвольных точек рассчитывают , где .

Рассчитывают среднее значение k и количество электричества по формуле:

Рассчитывают содержание ионов в мг в анализируемом образце по формуле:

где – количество электричества,

– атомная масса Fe, г/моль;

– объем мерной колбы, см ³ ;

- объем аликвоты испытуемого раствора, см³ .

Дата добавления: 2015-06-04