Определение массовой процентной доли ионов железа в железо-аммонийных квасцах методом фотоколориметрии

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Определение основано на измерении оптической плотности раствора железа (III) моносульфосалицилата, образованного при рН=2-3 по реакции:

РЕАКТИВЫ:

Железо-аммонийные квасцы, х. ч.; стандартный раствор с концентрацией ионов Fe³⁺ 100 мкг/см³ (Навеску 0,8633 г NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0 с помощью 25 мл 0.5М рас­твора H₂S0₄ переносят в мерную колбу на 1 дм³ и доводят объем водой до метки); кислота сульфосалициловая 0,01 М раствор; кислота серная 0,5M раствор.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Приготовление эталонных растворов железа (III) моносульфосалицилата.

Серию эталонных растворов готовят в мерных колбах в соот­ветствии с таблицей. Раствор железо-аммонийных квасцов отбирают пипеткой, а растворы кислот цилиндром. Растворы доводят до метки по верхнему мениску и тщательно перемешивают.

№ эталонного раст-вора	Объемы растворов, см^3	Воды до общего раствора, см^3	Содержание ионов Fe^3+ мг/50 см^3
Стандартный раствор железо-аммонийных квасцов	кислота серная 0,5M раствор	кислота сульфосалициловая 0,01 М раствор
					0,1
					0,2
					0,3
					0,4
					0,5
	-				-

2. Выбор светофильтра, позволяющего фотометрировать анализируемый раствор в оптимальном диапазоне длин волн, проводят следующим образом. В кювету с толщиной слоя 1 см наливают эталонный раствор средней концентрации (№3) и измеряют его оптическую плотность со всеми светофильтрами. В кювету сравнения наливают холостой раствор (№6). Результаты определений А записывают. Светофильтр, при котором оптическая плотность имеет максимальное значение, выбирают в качестве рабочего для последующих измерений А анализируемого раствора.

2. Измерение оптической плотности эталонных растворов.
Для измерения оптической плотности растворов используют выбранный сфетофильтр и кювету на 1 см. Оптическую плотность каждого раствора измеряют 2-3 раза и вычисляют среднее арифметическое значений А для каждого раствора.

3. Построение градуировочного графика.

Полученные значения оптической плотности эталонных растворов используют для построения градуировочного графика. В координатах А=f (V стандартного раствора) или А=f (m_Fe).

4. Измерение оптической плотности контрольного раствора.

В колбу с контрольным раствором железо-аммонийных квасцов приливают цилиндром растворы кислот такие же объемы как и для серии стандартных растворов и доводят до метки водой.

5. Определение содержания Fe³⁺ в контрольной задаче.

По градуировочному графику определяют содержание Fe³⁺ в мг в контрольной задаче.

Дата добавления: 2015-06-04