Л е к ц и я 1

МЕТОДЫ АНАЛИЗА НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ - это наука о принципах, способах и методах определения химического состава и структуры химических соединений.

Под химическим составом понимается состав элементный (элементарный), молекулярный, фазовый, изотопный. Определение отдельных элементов в анализируемом веществе называют элементным анализом; определение функциональных групп - функциональным анализом; определение молекулярной массы, которая является характеристикой индивидуального химического соединения, - молекулярным анализом.

Большую роль при изучении вещественного состава полезных ископаемых играет фазовый анализ. Термин «фазовый» анализ включает понятие, что каждое химическое соединение или минерал представляет собой однородное вещество, являясь отдельной «фазой» в смеси различных соединений. В основу «фазового» анализа руд положены различия в химических свойствах минералов.

Фазовым анализом называют совокупность физических, физико-химических и химических методов изучения вещественного состава полезных ископаемых, которые дают возможность выяснить распределение элемента по минеральным составляющим. Фазовый химический анализ применяется для изучения вещественного состава минерального сырья.

В отличие от общего химического анализа, который определяет только общее содержание каждого элемента в анализируемом материале, фазовый анализ выясняет: в виде каких минеральных форм или соединений находится элемент в сырье; химический состав минералов, не прибегая к отбору мономинеральной фракции; форму взаимосвязи элемента с минеральными составляющими руды т.е. выясняет наличие изоморфной примеси или самостоятельных минералов. Изоморфные вещества – это разные вещества, кристаллизующиеся в одной и той же кристаллической форме. Например. PbSO₄ и SrSO₄. Они образуют смешанные кристаллы и осаждаются вместе. Фазовый анализ выясняет крупность включений минеральных зерен в руде. Фазовый анализ широко применяется в лабораториях научно-исследовательских институтов, геологических управлений, горно-обогатительных комбинатов.

Аналитические методы часто дают возможность узнать, в какой форме данный компонент присутствует в веществе, какая степень окисления элемента: K₂CrO₄, CrCl₃.

Аналитическая химия относится к прикладным наукам. Химический анализ - это конкретный анализ (по существу сервис) объектов с использованием методов, рекомендуемых аналитической химией.

Задачей аналитической химии является развитие теории и методов аналитической химии, процессов, операций, способов для анализа различных объектов.

Практическое значение аналитической химии разнообразно и велико. Аналитическая химия способствует развитию естественных наук: геохимии, геологии, минералогии, агрохимии, металлургии, химической технологии, медицины и др. Аналитические определения необходимы при выполнении научной работы по химии, геохимии, геологии...

Большое значение имеет аналитическая химия и химический анализ в производстве для предупреждения брака, обнаружения нежелательных примесей в полупродуктах и готовой

продукции. По результатам анализа судят о качестве готового продукта.

На основании данных химического анализа геологами предлагаются рекомендации о целесообразности разработки месторождения.

Отдельные приемы и методы химического анализа были известны в глубокой древности: умели анализировать лекарственные вещества, металлы, руды и минералы.

Аналитическая химия как наука возникла в 17 веке. Первоначально химические методы анализа сводились к качественному анализу руд и других веществ. Основателем качественного анализа считают английского ученого РОБЕРТА БОЙЛЯ (ирландца, 1627-1691 гг.). Лишь потом стали развиваться методы количественного анализа.

КЛАССИФИКАЦИИ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

В зависимости от ЦЕЛИ аналитическая химия делится на КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ и КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ.

Качественный анализ решает вопрос: какие компоненты входят в состав соединения, минерала. Качественный анализ позволяет установить из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному анализу. CaCO_3, Sb₂S₃, FeS - пирротин, FeS_{2 -} пирит.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей исследуемого вещества, минерала или смеси веществ. В отличие от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

В зависимости от МЕТОДА аналитическая химия делится на МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ и

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ.

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ. Осаждение и соосаждение. Экстракция. Хроматография. Дистилляция. Электрофорез. Электродиализ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХИМИЧЕСКИЕ ФИЗИЧЕСКИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ

Гравиметрические Спектроскопические Кинетические

Титриметрические Фотометрические Люминесцентные

Ядерно-физические Титриметрические

Люминесцентные Фотометрические

Электрохимичесие

Среди спектроскопических выделяют методы: масс-спектроскопические, рентгеноспектральные, атомно-абсорбционные, эмиссионно-спектральные.

Среди ядерно-физических методов выделяют методы: радиоактивационные, изотопное разбавление, методы, основанные на поглощении и рассеянии излучения.

Среди электрохимических методов выделяют методы: кондуктометрические, кулонометрические, потенциометрические, амперометрические, полярографические.

В зависимости от ОБЪЕКТА исследования различают анализ неорганических и органических соединений.

В зависимости от КОЛИЧЕСТВА ВЕЩЕСТВА, взятого для анализа, различают методы макро-, микро-, полумикро-, ультрамикроанализ - методы количественного анализа. В лаборатории чаще всего используют полумикро- и микроанализы.

Таблица

Масштабы выполнения анализа

Название методов	Количество исследуемого вещества
старое	новое	грамм	мл
Макроанализ	грамм-метод	1 - 10	10 - 100
Полумикроанализ	сантиграмм-метод	0,05 - 0,5	1 - 10

Микроанализ миллиграмм-метод 10^-3-10^-6 10^-1 - 10^-4

Ультрамикроанализ микрограмм-метод 10^-6 - 10^-9 10^-4 - 10^-6

Есть методы анализа с разложением вещества и без разложения вещества.

МЕТОДЫ БЕЗ РАЗЛОЖЕНИЯ ВЕЩЕСТВА (НЕДЕСТРУКТИВНЫЕ МЕТОДЫ)

Все применяющиеся в настоящее время недеструктивные методы – это физические методы.

Важную роль играют методы анализа без разложения образца: локальный, экспрессный, дистанционный.

Локальный анализ. Рентгеноспектральный микроанализ (электронный зонд), лазерный микроспектральный анализ, ионный зонд. Геологам, геохимикам, минералогам, петрографам необходимы сведения о составе мельчайших вкраплений в породы, надо разобраться в тонко “ проросших “ друг в друга минералах. Не всегда можно выделить мономинеральную фракцию.

Рентгеноспектральный анализ: поток электронов фокусируют в пучок и бомбардируют им нужную точку образца. При этом возникшее в образце рентгеновское излучение элементов регистрируют приемником. Рентгеновские лучи характеристичны для каждого элемента, а интенсивность потока лучей пропорциональна концентрации элемента.

Лазерный микроспектральный анализ: луч лазера испаряет вещество и в ряде случаев возбуждает спектр исследуемого микроучастка.

Ионный микрозонд: ионами аргона или другого элемента бомбардируют участок анализируемого образца и с помощью масс - спектрометра регистрируют вторичные ионы, выбиваемые из бомбардируемого участка. Этот метод позволяет определять практически все

элементы начала периодической системы, которые нельзя определить с помощью электронного зонда. Метод обеспечивает очень низкий предел обнаружения. Ионный микрозонд позволяет видеть отдельные атомы элементов примесей в кристаллической решетке образца.

Экспрессный анализ руд или концентратов без их разложения для горнорудной индустрии (разложение требует времени) очень важен.

Дистанционный анализ - анализ на расстоянии. Ученые ведут анализ грунта на дне океана радиоактивационным методом. Потоком нейтронов от источника, содержащего калифорний Cf - 252, облучают донные отложения, наведенное вторичное излучение донных отложений регистрируется специальным приемником и результаты передаются на борт корабля. За 3 - 5 мин. можно определить 30 элементов. Был проведен дистанционный анализ образцов на Луне и Венере (автоматическая станция “Луна-10” в 1966 году, гамма-спектр).

Дистанционные анализы необходимы при анализе растворов, обладающих высокой радиоактивностью (получаемые при переработке облученного ядерного горючего); при работе с высокотоксичными химическими соединениями; при поисках, разведке и оценке глубинных месторождений полезных ископаемых в ряде случаев целесообразно проводить анализ на значительном расстоянии между аналитиком и объектом анализа. В этом случае желательно определение нужных компонентов прямо в скважине без извлечения керна и последующего анализа его в лаборатории; определение компонентов морских вод на больших глубинах.

ТИПЫ АНАЛИТИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Не все химические реакции могут быть использованы в качественном анализе. Аналитическими реакциями в качественном анализе могут быть только такие химические реакции, которые сопровождаются внешними эффектами, внешними признаками или аналитическими эффектами.

Дата добавления: 2015-06-04