Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Относительное время удерживания является величиной более постоянной, так как на него меньше влияют условия проведения хроматографического процесса

Читайте также:
  1. Cвойства и условия стабильности суспензии
  2. I. Противовоспалительная терапия (для быстрого уменьшения боли, явлений воспаления в суставе).
  3. II. Общее время занятий
  4. II. Попытки навязать Турции условия Антанты
  5. II. Стадия взимания налогов в условиях существования государства
  6. II.Общее время занятий
  7. IV поколение (1976-по настоящее время)
  8. IV. Новейшее время
  9. IV. Ямайская валютная система (с 1976 г. - по настоящее время).
  10. NB! Каждый больной с неясной лихорадкой более 5 дней должен быть обследован на БТ!
  11. PR в условиях кризиса – 2 часа.
  12. SUPER-АРЕХ - наиболее дешевый тариф, но с самыми большими ограничениями для пассажира.

Основные газохроматографические параметры

 

 

1. Время удерживания на колонке характерно для каждого из разделяемых веществ, поэтому служит качественной характеристикой вещества.

Время удерживания (абсолютное) – это отрезок времени, который проходит с момента ввода вещества в колонку до появления максимума пика вещества на хроматограмме. На хроматограмме оно отображается как расстояние от точки ввода пробы до выхода максимума пика вещества.

Чаще приходится использовать другие характеристики.

Исправленное время удерживания рассчитывается как разность абсолютного времени удерживания вещества и времени удерживания несорбируемого компонента: t испр.=t абс. - t н.к.

Время удерживания может меняться в зависимости от условий хроматографирования, поэтому более надёжной величиной является

относительное время удерживания, которое рассчитывается как отношение абсолютного времени удерживания искомого вещества к времени удерживания вещества – метчика (стандарта): t отн. = t абс. / t ст.

2. Удерживаемый объем также является качественной характеристикой анализируемого вещества.

Удерживаемый объем V – это объем газа-носителя, необходимый для вымывания всего количества вещества из колонки, который численно равен произведению скорости газа – носителя U на время удерживания t:

 

V = U · t

 

Скорость газа измеряется в мл/мин, время удерживания – в минутах.

В зависимости от того, какое используется для расчета время удерживания – абсолютное или исправленное - получаем абсолютный или исправленный (приведенный) удерживаемый объем.

Удерживаемый объем, как абсолютный, так и исправленный, может меняться с изменением хроматографических условий, поэтому более постоянным является относительный удерживаемый объем, который рассчитывается как отношение абсолютного (или исправленного) объема к удерживаемому объему вещества-стандарта: Vотн.= V абс.(испр.) / Vст.

Качественный анализ проводят, сравнивая время удерживания искомых веществ с временами удерживания стандартных веществ (эталонов). При совпадении этих параметров делают вывод о возможной идентичности этих веществ. Хроматографирование ведут в одинаковых условиях для стандарта и искомого вещества, используя 2-3 колонки различной полярности, что повышает надежность метода. Можно добавить предполагаемое (искомое) вещество в анализируемую смесь, и если при этом произойдет увеличение высоты и площади пика на хроматограмме (но не изменение времени удерживания), то можно предположить их идентичность.

Количественное определение разделенных компонентов смеси проводится по высоте или площади хроматографических пиков. Высоту используют в случае узких и симметричных пиков, а площадь – когда пик широкий и асимметричный. Расчет ведут по калибровочному графику зависимости концентрации от высоты или площади пиков.



Возможны два варианта количественного определения: метод абсолютной калибровки и метод с использованием внутреннего стандарта.

Более стабильные результаты дает метод внутреннего стандарта. При этом наряду с исследуемым веществом вводится вещество-стандарт в известном количестве, а при расчете учитывается соотношение высот (или площадей) соответствующих им пиков. Несмотря на колебания в работе прибора, соотношение высот пиков исследуемого вещества и внутреннего стандарта остается постоянным, что позволяет получать стабильные результаты.

 

К внутреннему стандарту предъявляется ряд требований:

· Вещество-стандарт не должно входить в состав исследуемой смеси.

· Внутренний стандарт по химическому строению должен быть близок к анализируемому веществу.

· Пик внутреннего стандарта должен хорошо отделяться от пика определяемого вещества, но находиться рядом с ним (иметь близкое время удерживания).

· Внутренний стандарт должен быть стабилен в условиях опыта.

 

 

Расчет концентрации вещества проводят по калибровочной кривой, откладывая на оси абсцисс концентрацию, а по оси ординат – отношение высот (или площадей) пиков исследуемого вещества и внутреннего стандарта.

 
 

 


Можно использовать метод расчета по котангенсу угла наклона калибровочной кривой, который рассчитывается заранее по растворам веществ с известной концентрацией.

ctg α = Cі / hі/hвн.ст., отсюда Сі = hі /hвн.ст. · ctg α

Метод позволяет производить расчет по рассчитанному значению котангенса без построения калибровочного графика, и дает более точное определение.

 

<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
| Относительное время удерживания является величиной более постоянной, так как на него меньше влияют условия проведения хроматографического процесса

Дата добавления: 2014-01-04; Просмотров: 776; Нарушение авторских прав?;


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



ПОИСК ПО САЙТУ:


Читайте также:



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2017) год. Не является автором материалов, а предоставляет студентам возможность бесплатного обучения и использования! Последнее добавление ip: 54.162.152.232
Генерация страницы за: 0.007 сек.