Подлинность. 1) Соли бария окрашивают бесцветное пламя горелки в желтовато-зеленый цвет

1) Соли бария окрашивают бесцветное пламя горелки в желтовато-зеленый цвет.

2) Бария сульфат относится к практически нерастворимым соединениям. Для проведения реакций подлинности препарат кипятят с насыщенным раствором натрия карбоната и получают ионы бария и сульфат-ионы, которые затем подтверждают соответствующими реакциями: BaSO₄ + Na₂CO₃ → BaCO₃↓ + Na₂SO₄

Образовавшийся садок отфильтровывают, промывают водой, а фильтрат испытывают на SO₄^2-: BaCl₂ + Na₂SO₄ → BaSO₄↓ + 2 NaCl

А осадок обрабатывают HCl: BaCO₃↓ + 2 HCl → BaCl₂ + CO₂↑ + H₂O

После удаления избытка бария карбоната фильтрованием, устанавливают наличие ионов Ba²⁺: а)При добавлении серной кислоты выпадает белый осадок:

BaCl₂ + H₂SO₄ → BaSO₄↓ + 2 HCl

Таким образом, особенностью испытаний на BaSO₄ является обнаружение ионов Ba²⁺ и SO₄^2- на основе образования осадка BaSO₄.

б) С калия хроматом ионы бария образуют желтый осадок:

BaCl₂ + K₂CrO₄ → BaCrO₄↓ + 2 KCl

в) С сульфидами ион бария образует черный осадок: BaCl₂ + Na₂S → BaS↓ + 2 NaСl

Доброкачественность

1) Недопустимы: растворимые соли Ba²⁺ и BaCO₃ - они могут вызвать отравление и паралич сердечной мышцы. Открывают примеси добавлением H₂SO_4р.; не должно быть мути.

- S^2-; фосфаты; сульфиты.

2) Допустимы: тяжелые металлы, Cl^-, SO₄^2-, Fe, As.

Кроме того, реакция водного фильтрата должна быть нейтральной. Определяют у препарата и степень дисперсности: в цилиндре к 5 г препарата прибавляют 50 мл воды и встряхивают 1 минуту, а через 15 минут наблюдают границу осадка; она должна быть не ниже 12 мл.

Количественное определение

Тщательная проверка чистоты бария сульфата позволяет не проводить количественный анализ. Но при необходимости можно количественно определить:

1) Методом ионообменной хроматографии. После хроматографирования препарата выделяется H₂SO₄, которую титруют раствором NaOH;

2) Весовым методом: препарат кипятят с хлористоводородной кислотой, осадок переносят на бумажный фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды. Осадок вместе с фильтром прокаливают в тигле, охлаждают и взвешивают.

Дата добавления: 2013-12-12