Розчинення наважки

Переведення наважки аналізованої речовини у розчин – ґрунтується на здатності речовини повністю розчинятися у одному з розчинників (у воді, кислотах, лугах, органічних розчинниках, тощо). Наважку кількісно переносять у хімічний стакан і розчиняють постійно перемішуючи скляною паличкою.

6) Розрахунок необхідної кількості розчину осаджувача.

Розрахунок осаджувача проводять із врахуванням:

а) наважки речовини, яку визначають;

б) агрегатного стану осаджувача (суха речовина чи розчини);

в) стехіометрії взаємодії з аналізованою речовиною;

г) форми одержаного осаду.

Наважку сухого осаджувача m(Х) розраховують за формулою:

,

де,

1,5- коефіцієнт, який враховує півторакратний надлишок осаджувача;

а і в – стехіометричні коефіцієнти;

m(X) – маса осаджувача;

m(Y) – маса наважки аналізованої речовини;

M(X) – молярна маса еквівалента осаджувача;

M(Y) – молярна маса еквівалента аналізованої речовини.

Якщо осаджувач рідина з певною концентрацією, то необхідний для осадження об’єм розраховують за формулою:

де,

V(X) – об’єм осаджувача;

m(X) – маса осаджувача;

ρ(X) – густина розчину осаджувача;

W(%)(X) – масова частка осаджувача у вихідному розчині.

7) Одержання форми осадження.

Найзручнішим для кількісного аналізу є крупнокристалічні або щільні аморфні осади, оскільки вони легко фільтруються, промиваються і менше співосаджують домішки. Умовами одержання осадів за М.О.Тананаєвим є:

Умови осадження	Тип осаду
кристалічний	аморфний
Наважка, г	0,5	0,1
Кількість осаджувача	Півторакратний надлишок	Півторакратний надлишок
Температура, ^0С	близько 100	близько 100
Швидкість осадження	Повільне осадження	Швидке осадження

8) Дозрівання осаду.

Кристалічні осади відфільтровують тільки після повного охолодження розчину. При охолодженні та відстоюванні розчину спостерігається «дозрівання» осаду – збільшення кількості кристалів та їх розмірів.

Аморфні осади, на відміну від кристалічних, не витримують після осадження, а одразу переносять на фільтр, фільтрують і промивають.

9) Вибір промивної рідини.

Найчастіше в якості промивної рідини використовують дистильовану воду, до якої додають невелику кількість речовин, які знижують розчинність осаду, або перешкоджають його пептизації, але є леткими при прожарюванні.

При визначенні катіонів, які осаджують у вигляді кристалічних осадів, промиваня проводять розбавленим розчином амонійних солей, які мають з осадом спільний іон.

Аморфні осади промивають розбавленими розчинами електролітів, які перешкоджають пептизації і є леткими при прожарюванні осаду (NH₄NO₃, NH₄Cl).

10) Відокремлення осаду від фільтрату (маточного розчину).

Для відокремлення осадів використовують паперові бензольні фільтри, які майже не мають залишку після спалювання. Їх маса дуже мала, тому нею нехтують.

В залежності від щільності паперові фільтри поділяються на:

- синя (зелена, блакитна) смужка – для відокремлення дрібнокристалічних осадів;

- біла смужка – для відокремлення крупнокристалічних осадів;

- рожева (чорна, червона) смужка – для відокремлення аморфних осадів.

Розмір фільтрів повинен бути таким, щоб осад займав 1/3 ємності згорнутого фільтра. Край фільтра повинен бути на 5-7 мм нижче краю лійки. Іноді використовують скляні фільтри з пористого скла.

11) Одержання гравіметричної форми.

Осад після промивання висушують у сушильній шафі при температурі близько 100°С, накривши чашку з осадом листом паперу, який у кількох місцях приколюють гострим кінцем скляної палички. Після висушування фільтри поміщають у тигель із встановленою масою і проводять озоління та прожарювання у муфельній печі до сталої маси. Мета прожарювання – виділення розчинника і летких електролітів, які осадились разом з осадом та розкладання осаду з утворенням продуктів відомого складу.

12) Зберігання і зважування осаду.

Прожарений осад охолоджують в ексикаторі і зважують. Вміст речовини, яку визначають, розраховують за формулою:

,

.

Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков

Кристаллические осадки	Аморфные осадки
1. Осаждение проводят из горячих разбавленных растворов горячими разбавленными растворами осади-телей.   2. Раствор осадителя добавляют очень медленно, при перемешива-нии.   3. Осадок оставляют для созревания, после чего фильтруют.	1. Осаждение проводят из горячих концентрированных растворов го-рячими концентрированными рас-творами осадителей.   2. Осаждение проводят в присут-ствии электролита-коагулятора.   3. Раствор осадителя прибавляют быстро при перемешивании.   4. К полученному осадку добавляют горячую воду.   5. Осадок фильтруют сразу же после разбавления раствора.

Дата добавления: 2014-01-04