Методы повышения чувствительности реакций

Чувствительность реакции зависит от многих факторов и может быть повышена, если тем или иным способом увеличить концентрацию обнаруживаемого иона в растворе. Обогатить раствор обнаруживаемым ионом и, следовательно, повысить

чувствительность реакции можно с помощью ионного обмена, экстрагирования

соединений органическими растворителями, путем соосаждения, а также

некоторыми другими способами (дистилляция, электролиз, удаление примесей,

мешающих выполнению реакции и т. п.).

Метод ионного обмена. Для концентрирования ионов этим методом в

качественном анализе используют так называемые ионообменные смолы (иониты). Одни из них поглощают из раствора катионы и называются катионитами, другие сорбируют анионы и именуются анионитами.

Процесс ведут либо в статических условиях, внося зерна ионита в исследуемый

раствор, либо в динамических, пропуская анализируемый раствор через ―колонку‖ -

трубку, наполненную ионитом. При этом каждое зерно ионита накапливает в себе

обнаруживаемый ион.

Концентрирование ионов в статических условиях несложно. Переносят 2-3 мл

испытуемого раствора в маленький фарфоровый тигель. Для поглощения катионов

прибавляют 35-40 набухших зерен катионита в виде двух капель суспензии, а для извлечения анионов - такое же количество зерен анионита. Перемешивают содержимое тигля стеклянной палочкой 5 мин, сливают жидкость, а зерна ионита, адсорбировавшие обнаруживаемый ион, помещают в каплю реактива и наблюдают форму и цвет образовавшихся кристаллов. Этот метод позволяет повысить чувствительность многих реакций в десятки и сотни раз.

Метод экстрагирования. Экстрагирование - это один из видов фазового

разделения веществ. Оно основано на том, что некоторые органические

растворители, не смешивающиеся с водой, обладают способностью извлекать из

водных растворов отдельные компоненты смесей.

Для экстрагирования подбирают такой органический растворитель, в котором

определяемое вещество растворяется хорошо, а другие компоненты смеси

практически не растворяются.

Смесь двух жидкостей и растворенного вещества встряхивают, после чего

оставляют стоять до появления резкой границы раздела между жидкостями. Из

полученного экстракта определяемое вещество выделяют выпариванием,

высушиванием, перегонкой или кристаллизацией.

Например, ионы железа (III) из солянокислых водных растворов чаще всего

экстрагируют диэтиловым эфиром в виде железохлористоводородной кислоты

Н[FeC14] желтого цвета. Это позволяет отделить железо от других элементов, не

образующих хлоридных комплексов.

Метод соосаждения. Это один из наиболее простых и эффективных способов

концентрирования ионов. В раствор, содержащий следы определяемого иона, вводят посторонний катион (или анион), который и осаждают подходящим реактивом в виде малорастворимого соединения. При этом соосаждаются и следы определяемого иона. Таким образом, получающийся осадок играет роль коллектора, т. е. собирателя определяемых ионов. Установлено, что чем меньше концентрация определяемого иона в растворе, тем полнее он сорбируется коллектором.

Причины соосаждения определяемых ионов с коллекторами различны. К ним

относятся адсорбция соосаждаемых ионов (или соединений) на поверхности

коллектора, ионный обмен, образование твердых растворов. В аналитической практике используются как неорганические, так и органические соосадители. Предпочтение отдается органическим соосадителям, которые позволяют выделять определяемые ионы из растворов с концентрацией до 1: 1013 и отличаются высокой селективностью. Следует помнить, что несоблюдение оптимальных условий выполнения той или иной реакции (температура, рН раствора, количество реагента) ведет к понижению ее чувствительности.

Дата добавления: 2014-01-04