Лабораторная работа 2

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЛАКА ФТОРПОЛИМЕРА И НАНЕСЕНИЕ
ЗАЩИТНОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТЬ ЛАМП.

(Продолжительность лабораторной работы 4 ч; домашняя подготовка 4 ч)
Приготовление лакового раствора ФЛ-32Л осуществляется в две стадии. На первой стадии проводится растворение полимера в изоамилацетате с образованием густой однородной массы. Затем для приготовления раствора полимера рабочей вязкости при комнатной температуре проводилось разбавление густого лака бутилацетатом.

Существенное влияние на бездефектное формирование защитных покрытий и обеспечение достаточной адгезии к стеклу и цоколю оказывает чистота поверхности ламп. Поэтому перед нанесением защитного покрытия необходимо очистить и обезжирить органическими растворителями покрываемые поверхности.

По результатам исследований был разработан следующий технологический режим нанесения защитных, ударопрочных покрытий:
метод нанесения - окунание; вязкость по ВЗ-4 при 18÷20^оС — 16÷30мин; число наносимых слоев - 1 и более; общая толщина покрытия, мм - 0,05÷ ÷0,50; температура сушки покрытия, ^оС - 60÷90; время сушки слоя, мин - 15÷25.
Достаточная механическая прочность достигается при толщине пленки от 0,05мм. Коэффициент пропускания такой пленки составляет 0,98. При падении на твердую поверхность с высоты 1÷2м разрушения стекла колбы не вызывает разрыва пленки.

ЗАДАНИЯ К РАБОТЕ

1. Приготовить лак на основе полимера Ф-32Л.

2. Нанести защитное покрытие на колбу и цоколь лампы. 3. Произвести сушку покрытия.
4. Измерить толщину покрытия.
УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ЗАДАНИЯ.
По п.1. В фарфоровый барабан емкостью 2л засыпать 200г полимера и добавить 400мл изоамилацетата. Раствор перемешать на валковой мельнице в течение 3÷4ч, затем добавить 300мл бутилацетата и перемешать еще 10÷15мин. Слить раствор в стакан, измерить условную вязкость. Бутилацетатом довести условную вязкость до рабочей вискозиметром ВЗ-4.
По п.2. Методом окунания в емкость с раствором полимера сформировать покрытие на колбе лампы.

По п.3. Поместить изделие с покрытием в держатель сушильного шкафа с температурой 60÷80^оС на 20÷30мин.

По п.4. Микроскопом замерить толщину покрытия.

Контрольные вопросы

1. Каковы основные свойства лаковых фторполимеров и особенности технологии получения лака разной вязкости из порошка полимера?

2. Каким образом можно получить защитные покрытия разной толщины из фторполимера Ф-32Л?

3. Назовите режимы сушки покрытия из фторполимера.

4. Как измерить толщину слоя фторполимера.

5. Назначение пленочных защитных покрытий.

6. Химические свойства фторполимероф для защитных покрытий.

7. Почему нельзя нагревать фторполимеры выше 250^оС?

Лабораторная работы №З
АНАЛИЗ ПЛАТИНИТА [3]
(Продолжительность лабораторной работы 4 ч; домашняя подготовка 4 ч)
ЗАДАНИЯ К РАБОТЕ:
1. Определение бората.
2. Определение меди.
3. Определение никеля.
4. Анализ дефектов.
1. Определение бората. Сущность метода.
Находящийся на поверхности платинита борат снимают кипячением образца в 1% растворе винной или лимонной кислоты и по потере веса образца определяют процентное содержание бората.
Необходимые реактивы и растворы:
1.Кислота винная или лимонная, ч.д.а., 1%-ный раствор.
2. Спирт этиловый, ректифицированный.
Ход анализа
Измерить средний диаметр проволоки, взятой для анализа. Отрезок платинитовой проволоки весом 0,5г сматывают в моток (свободная намотка), опускают в стакан, содержащий 50-60мл нагретого 1% раствора лимонной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем проволоку вынимают, промывают вначале в воде, потом в спирте и сушат в сушильном шкафу при температуре 70÷80^оС до постоянного веса. Поверхность слоя меди должна быть светлой и чистой. Полноту снятия бората проверяют повторным кипячением проволоки в растворе лимонной кислоты в течение 5 мин. Приполном снятии бората вес проволоки после повторного кипячения не изменяется. Процентное содержание бората калия по формуле: Х = ((а-в)/а) ·100%, (3.1)
где а - навеска пробы платинита, г; в - вес пробы платинита после снятия бората, г.
2. Определение меди. Сущность метода.
Перед началом анализа определить средний размер диаметра проволоки. После снятия буры проволоку растворяют в концентрированном аммиачном растворе хлорной меди с добавлением хлористого аммония. Медь переходит в раствор вследствие окисления ее ионами Cu с образованием растворимой комплексной соли. Содержание меди определяют по разности весов проволоки до и после обработки ее в растворе хлорной меди.
Необходимые реактивы и растворы:
1. Аммиак водный, ч.д.а, 25%-ный.
2. Спирт этиловый.
3. Медь хлорная, аммиачный раствор: 30г хлорной меди, ч.д.а., растворяют при непрерывном перемешивании в 70мл 25%-ного аммиака с добавлением 20г хлористого аммония, ч.д.а.
Ход анализа
Проволоку после снятия буры взвешивают, помещают в стакан емкостью 100мл, наливают раствор хлорной меди в таком количестве, чтобы вся проволока была покрыта раствором, и оставляют стоять до полного растворения меди (30÷40 мин). Весь слой меди с проволоки переходит в раствор. Оставшаяся проволока представляет собой сплав железа и никеля. Ее промывают в теплой воде с небольшим количеством аммиака и затем в спирте, сушат и взвешивают. Разница в весе соответствует весу меди. Процентное содержание меди вычисляют по формуле: М = (А/а)100%, (3.2)
где М - определяемый компонент; А - вес осадка, г, а - навеска пробы, г.
3. Определение никеля. Сущность метода.
Никель определяют весовым методом, основанным на осаждении его диметилглиоксимом в слабоаммиачной среде. Железо удерживается в растворе лимонной кислотой в виде растворимых комплексных соединений. С никелем диметилглиоксим в аммиачной среде образует розово-красный осадок состава.

Необходимые реактивы и растворы:
1. Кислота азотная, ч.д.а., пл.1,40, разбавленная 1:3.
2. Кислота винная или лимонная ч.д.а., 10%-ый раствор.
3. Аммиак водный, ч.д.а., 25%-ый и разбавленный 1:1.
4. Аммоний надсернокислый, ч.д.а., 1%-ый раствор.
5. диметилглиоксим, ч.д.а., 1%-ый спиртовой раствор.
6. Соляная кислота, ч.д.а., пл.1,19, разбавленная 1:1.
Ход анализа
Перед началом анализа определить средний размер диаметра проволоки. Навеску 0,1г проволоки, освобожденной от буры и меди, растворяют при нагревании в 20÷30мл азотной кислоты, разбавленной 1:1 в стакане емкостью 400-500мл, затем кипятят до прекращения выделения окислов азота. После растворения пробы прибавляют в раствор 25мл 25%-ного раствора лимонной кислоты для удержания в растворе железа, нейтрализуют раствор аммиаком по бумажке Конго, при постоянном перемешивании прибавляют несколько капель соляной кислоты (1:1) до кислой реакции. Раствор разбавляют горячей водой до объема 250÷300мл и прибавляют 70 мл диметилглиоксима, после чего приливают аммиак до слабого запаха (1÷2мл). Осадку дают отстояться на теплом месте 20÷30 мин, фильтруют через фильтр с красной лентой, промывают на фильтре теплой водой до полного обесцвечивания промывных вод. Промытый влажный осадок глиоксимата никеля вместе с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель. Осторожно высушивают, не допуская воспламенения. Затем осадок прокаливают в муфеле при 750÷800^оС до постоянного веса.

Процентное содержание никеля вычисляют по формуле:
М= ((А· F)/а) 100%, (3.3)
где М - определяемый компонент, А - вес осадка, г, а — навеска пробы, взятая для определения, г, F - пересчетный фактор. Фактор пересчета F NiO на Ni равен 0,7858.

Определить условный процент содержания меди по формуле, приведенной выше.
Контрольные вопросы
1. Где применяется платинитовая проволока и каковы её физико-термические свойства.

2. Каковы функции слоя борнокислого калия (бората) на слое из меди.

3. Каковы методы определения бората?

4. В чем заключается сущность меди в платинитового содержания меди в платинитовой проволоке?

5. В чем заключается сущность определения весового содержания никеля в платенитовой проволоке.

6. Какие дефекты платинитовой проволоке Вы знаете?

Лабораторная работы № 4
АНАЛИЗ ХИМИЧЕСКОЙ УСТОЙЧИВОСТИ СТЕКОЛ
(Продолжительность лабораторной работы 6 ч; домашняя подготовка 4 ч)
ЗАДАНИЕ К РАБОТЕ
1. Определение гидролитической устойчивости стекла.
2. Определение устойчивости стекла по отношению к кислотам.
3. Определение устойчивости стекла по отношению к щелочам.
УКАЗАНИЯ К РАБОТЕ
1.Определение гидролитической устойчивости стекла
Сущность метода заключается в том, что навеску порошка исследуемого стекла кипятят в течение определенного времени в дистиллированной воде. Содержание щелочей определяют титрованием 0,1н HCl. По количеству затраченной кислоты определяют содержание Na₂O в воде. По полученным результатам характеризуют класс стекла.
Ход анализа
Пробу стекла для анализа промывают в воде и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105÷110^оС. Затем стекло дробят, растирают в агатовой ступке до размеров зерен 0,3-0,5мм, помещают в стакан с притертой пробкой и сушат в течение часа при 100÷110^оС и из него берут навеску для анализа. 2г порошка помещают в стакан из особо устойчивого стекла и кипятят в течение 1 часа в 100мл дистиллированной воды. Отделяют раствор от осадка и титруют 0,1н HCl. При данных условиях опыта 1см³ 0,1н HCl соответствует 0,31мг Na₂О. Класс стекла определить по табл.Л4-1.

2. Определение устойчивости стекла по отношению к кислотам. Сущность метода.
Сущность метода заключается в нахождении потери веса образца после обработки его в растворе кислот.
Ход анализа
Поскольку стекло менее подвержено действию кислот, чем щелочей поверхность образца должна быть больше, чем при испытании в щелочных растворах. Общая поверхность пластинок или трубок должна быть около 200см³. После промывания образца в дистиллированной воде и спирте, образцы сушат и взвешивают с точностью до 0,1мг. Затем кипятят в течение 2 час в соляной кислоте (20 вес %, пл.1,1г/см³). После повторного промывания и сушки, определяют потерю веса образцов, отнесенную к 100см² поверхности. Класс устойчивости стекла по отношению к кислотам определить по табл.Л4-2.
Гидролитические классы стёкол Таблица Л4-1

Классы устойчивости стёкол по отношению к кислотам Таблица Л4-2

3. Определение устойчивости стекла по отношению к щелочам
Сущность метода заключается в потере веса образца после обработки его поверхности раствором щелочи.
Ход анализа
Образец стекла в виде пластины или трубки, поверхность которого составляет 10÷20см² и определена с точностью до 5%, после промывки в дистиллированной воде и спирте тщательно просушивают и взвешивают с точностью до 0,1мг. Затем образец в течение 2 час выдерживают в кипяшем растворе едкого натра (20,5г) и карбоната натрия (27г) в 1 л дистиллированной воды. Углекислый газ сильно влияет на ход реакции щелочи со стеклом. Кроме того, его присутствие приближает условия испытания к реальным. После обработки образец нейтрализуют кратковременным погружением в сильно разбавленный раствор соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат и снова взвешивают. Зарегистрированная разница в весе, отнесенная к 100см² поверхности служит основой для классификации стекол по степени устойчивости в растворах щелочей. Класс устойчивости стекол по отношению к щелочам см. в табл.Л4-3.

Классы устойчивости стёкол по отношению к щелочам Таблица Л4-3

Контрольные вопросы

1. Какими компонентами стекла определяется его гидролитическая устойчивость?

2. Поясните сущность метода определения гидролитической устойчивости стекол.

3. Какими компонентами стекла определяется его устойчивость к кислотам?.

4. Поясните сущность метода определения устойчивости стекол к кислотам.

5. Какими компонентами стекла определяется устойчивость к щелочам?.

6. Знаете ли Вы сущность метода получения кварцевого стекла из боросиликатного стекла?

Дата добавления: 2014-01-06