КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Аппаратурное оформление процесса хроматографии
Процесс происходит в приборе – хроматографе.
1 – дозатор 2 – хроматографическая колонка 3 – хроматографический детектор 4 – регистратор
Дозатор предназначен для ввода в 2 газообразной или жидкой пробы. Если используется жидкая проба, то дозатор должен содержать испаритель. Требования: воспроизводимость объема вводимой пробы, химическая и сорбционная инертность. Дозатор в виде кольцеобразного объема.
При повороте газ-носитель захватывает пробу и поступает в колонну. Запорное устройство.
В режиме подготовки пробы нечетные открыты, а четные закрыты. При введении пробы – наоборот.
Хроматографическая колонка. В ней происходит весь процесс разделения. Это основной узел. Колонки бывают насадочные и капиллярные.
Насадочные представляют собой трубку с внутренним диаметром 4 – 8мм и длиной 0,5 – 10м. Трубка изготовлена из нержавеющей стали и содержит сорбент. Колонки помещаются в термостат, где температура поддерживается с точностью 0,5 – 0,1°С.
Капиллярные выполнены в виде трубок с внутренним диаметром 0,2 – 1мм и длиной 15 – 100м. Используются в газо-жидкостных хроматографах и жидкость в них распределяется тонкой пленкой по стенкам. Достоинство – хорошая разделяющая способность (высокая эффективность).
Хроматографический детектор. Газоанализатор, фиксирующий какое-либо свойство выходящей из колонки бинарной газовой смеси. Детекторы различаются чувствительностью, которая измеряется в единицах Нортера. Это величина выходного сигнала в мВ при изменении концентрации на 1мг на мл, т.е.: чувствительность по Нортеру. В хроматографии получили распространение следующие методы:
- термокондуктометрический - пламенно-ионизационный - термоионный - пламенно-фотометрический - электронно-захватный Термокондуктометрический метод аналогичен термокондуктометрическому газоанализатору. Чувствительность 50 – 1000 единиц по Нортеру.
Пламенно-ионизационный детектор. Принцип действия основан на ионизации анализируемого вещества в водородном пламени. Ионизирующийся участок находится между горелкой и коллектором. Чувствительность 105 единиц по Нортеру – самая высокая. Недостаток – применение лишь для анализа горючих компонентов газовой смеси. Если в качестве газа-носителя используется водород, то его дополнительно не подают.
Термоионный детектор. По принципу действия аналогичен предыдущему и отличается тем, что в водородное пламя вводят пары щелочных металлов. Присутствие этих паров вызывает резкое повышение чувствительности к фосфоро- и азотосодержащим соединениям.
Плазменно-фотометрический детектор. Предназначен для анализа фосфоро- и серосодержащих соединений. Серосодержащие соединения, попадая в водородное пламя преобразуются в радикалы. Режим работы датчика подбирают таким образом, чтобы создать условия для образования в алюминии частиц S2. В пламени возникают световые вспышки, которые регистрируются фотоумножителем.
Электронно-захватный датчик. Основан на способности молекул некоторых веществ захватывать электроны и превращать их в ионы. В качестве источника используется Ni63, ионизирующийся потоком -частиц. Этот детектор наиболее чувствителен к хлорсодержащим соединениям.
Дата добавления: 2014-01-20; Просмотров: 777; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |