Определение рн

Оценка интенсивности сероватого оттенка по величине степени яркости b

___•__________________•______________________________________

N Пределы значений Оценка интенсивности

п/п b/ сероватого оттенка

___•_________________•____________________________________

1 1,00 - 0,98 Отсутствие оттенка

2 0,98 - 0,97 Едва заметный оттенок

3 0,97 - 0,95 Слабый оттенок

4 0,95 - 0,92 Отчетливый оттенок

___•__________________•_____________________________________

Примечание. При величине (b) < 0,92 лекарственное вещество не следует рассматривать как имеющее белый цвет.

Порошок лекарственного вещества помещают в кювету и легкими ударами по дну последней уплотняют пробу. После этого стеклянным матированным плоским пестиком прижимают поверхность порошка, избегая горизонтальных перемещений пестика относительно поверхности пробы. Затем при необходимости кювету накрывают бесцветным плоским стеклом (лучше кварцевым).

Измерение на приборах типа лейкометра. Измерение коэффициентов отражения проб проводят в соответствии с инструкцией по пользованию прибором при белом свете (без светофильтра) и при красном, синем и зеленом светофильтрах или настройке монохроматора соответственно на длины волн 614, 459 и 522 нм. Перед каждым измерением прибор настраивают по эталону, имеющему коэффициенты отражения в видимой области ~ 0,85. Каждое измерение повторяют не менее 2 раз.

Результаты измерений коэффициентов отражения представляют в виде среднего арифметического r_{х ср.} и вычисляют значение α. Принимают b= r_б или b= r₅₂₂.

Лекарственное вещество	Показания лейкометра	a	b
rб	rб ср.	R459	R459 ср.	R614	R614 ср.
Этазол	92,10 92,35 92,15	92,20	91,49 91,28 91,43	91,39	92,87 93,11 92,93	92,97	0,98	0,92

Поскольку a < 1, a b > 0,85, этазол имеет цветовой оттенок и не имеет сероватого оттенка.

Измерение на спектрофотометре с интегрирующей сферой. Измерение коэффициентов отражения проводят в соответствии с инструкцией по пользованию спектрофотометром, в следующем порядке.

В правую и левую кюветы помещают эталон белизны бария сульфат квалификации "для отражательной спектрофотометрии" и настраивают прибор. Регистрируют спектр отражения исследуемого лекарственного вещества. Исходя из полученной спектрограммы определяют значения R₄₅₉, R₆₁₄ и R_max.

Каждое измерение повторяют не менее 2 раз. Результаты измерений коэффициентов отражения представляют в виде средних арифметических R₄₅₉, R₆₁₄ и R_max. По получении указанных коэффициентов отражения рассчитывают значение (a); величину b принимают равной R_max.

Водородным показателем (рН) называется отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода.

рН = - lg а_Н⁺.

Измерение рН заключается в сравнении потенциала индикаторного электрода, погруженного в испытуемый раствор, с потенциалом того же электрода в стандартном буферном растворе с известным значением рН.

При калибровке рН-метров пользуются шкалой стандартных буферных растворов.

Потенциометрический метод измерения рН. Потенциометрическое определение рН заключается в измерении ЭДС элемента, состоящего из двух электродов: индикаторного, потенциал которого зависит от активности ионов водорода, и электрода сравнения - стандартного электрода с известной величиной потенциала.

В качестве индикаторных электродов для измерения рН на практике применяют стеклянный и хингидронный электроды. В отдельных случаях в качестве индикаторного электрода можно использовать водородный электрод.

Для измерения рН применяют высокоомные потенциометры различных систем или рН-метры, шкала которых градуирована в милливольтах или непосредственно в единицах рН.

Подготовка рН-метра и электродной системы производится согласно инструкциям, прилагаемым к прибору.

Калибровка и проверка рН-метров проводится по стандартным буферным растворам.

Различие между показанием прибора и номинальным значением рН буферного раствора не должно превышать 0,04 единицы рН.

Если рН контролируемого раствора отличается менее чем на единицу от рН стандартного буферного раствора, то достаточна проверка прибора по одному буферному раствору, величина рН которого лежит в том же диапазоне измерения, что и значения рН контролируемого раствора.

Если рН контролируемых растворов находятся в широких пределах, то проверку рН-метра следует производить по двум стандартным буферным растворам в соответствии с инструкцией.

При измерении рН контролируемых растворов отсчет величины рН по шкале прибора производят после того, как показания прибора примут установившееся значение. Время установления показаний определяется буферными свойствами и температурой раствора (обычно время установления показаний не превышает 2 мин).

Определение рН проводят при 25 ±2^oC, в противном случае необходимо сделать соответствующие поправки.

При измерении рН сильнокислых и сильнощелочных растворов при температурах, близких к 0^oC, или при измерении рН растворов с очень малой буферной емкостью (например, дистиллированной воды) время установления показаний может достигать нескольких минут.

При измерении рН в неводных и смешанных растворителях, а также в некоторых коллоидных системах следует иметь в виду, что полученные значения рН являют условными.

Дата добавления: 2014-12-26