Методи атомно-адсорбційного аналізу

КІЛЬКІСНІ МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ЗОЛЬНИХ ЕЛЕМЕНТІВ

Якісне відкриття зольних елементів молока

ЯКІСНЕ ВІДКРИТТЯ ЗОЛЬНИХ ЕЛЕМЕНТІВ

Техніка визначення. 5 г молока чи молочного продукту помістити у тигель і нагрівати на полум’ї спиртівки до повного обвуглення та припинення виділення диму. Після охолодження тигля утворене вугілля екстрагувати невеликими порціями гарячої води а водні витяжки профільтрувати через паперовий фільтр. У водній витяжці повинні знаходитися хлористі солі металів першої групи, які відкривають такими реакціями:

1. К+: 1) при додаванні до витяжки розчину винної кислоти утворюється кислий виннокислий калій (білий кристалічний осад);

2) проба, що містить К+ при згоранні дає полум’я червоно-фіолетового кольору (спостерігати через призму з розчином індиго).

2. Na+: 1) при додаванні розчину кислого піросурм'яного калію утворюється кислий піросурм'яний натрій (білий кристалічний осад).

2) проба, що містить Na+ при згоранні дає полум’я жовтого кольору.

3. Сl^-: при додаванні до витяжки, що підкислена азотною кислотою, розчину азотнокислого срібла утворюється хлористе срібло (білий сироподібний осад).

4. SO₄^2-: при додаванні розчину хлористого барію утворюється сірчанокислий барій (білий кристалічний осад).

Вугілля, що залишилося на фільтрі після екстрагування водою, висушити та прокалити в тиглі до повного озолення. Золу розчинити в 0,5%-ній соляній кислоті і розчин профільтрувати. В одержаному розчині знаходяться головним чином фосфати металів другої групи і солі трьохвалентного заліза. Останні виявляють так:

1. при додаванні до невеликої кількості солянокислого розчину золи роданистого калію утворюється романісте залізо (червоне забарвлення)

2. при додаванні розчину жовтої кров’яної солі утворюється залізосинеродиста сіль окису заліза (сине забарвлення).

Результати проведення якісного відкриття зольних елементів молока заносять у таблицю 3.

Таблиця 3

Назва якісної реакції	Матеріал дослідження	Реактиви	Результати дослідження	Висновки

Застосування атомно-адсорбційного аналізу дозволяє з високою точністю кількісно визначити більшість мікроелементів молока. Метали відокремлюють від твердої основи методом мокрого чи сухого озолення або екстракцією мінеральними кислотами.

Процедура сухого озолення.

Наважку проби молока у чашці для випаровування очищають на гарячу плиту і нагрівають до повного обвуглення, тоді чашку переносять у муфельну піч, нагрівають до 470 °С, і пробу піддають кінцевому озоленню.

Після закінчення озолення чашку охолоджують, залишок проби розчиняють у мінімальній кількості хлористоводневої кислоти і розчин випаровую насухо. Далі в чашку додають 10 мл 25%-ної хлористоводневої кислоти. Розчин кип'ятять і фільтрують у мірну колбу ємністю 100 чл. Фільтр промивають теплим розчином 1%-ної хлористоводневої кислоти. Промивні води приєднують до фільтрату. Об'єм розчину доводять водою до 100 мл і перемішують.

Одержаний розчин використовують для визначення вмісту міді, магнію, марганцю і цинку. Розчин розводять так, щоб одержати концентрацію кальцію в розчині в інтервалі 1-10 мг/л, і додають 5%-ний розчин лактану з розрахунку 2 мл на 100 мл кінцевого розчину.

Атомізацію розчинів здійснюють у повітряно-ацетиленовому полум'ї. Аналіз виконують з допомогою багатоелементних калібрувальних розчинів, що містять 0,10мг/л міді і 0,2 мг/л магнію, 0,5 мг/л марганцю і цинку. Калібрувальні розчини для визначення кальцію повинні містити 0.10 мг/л кальцію і 0,1 % лактану (у вигляді хлориду).

Екстракція кислотами використовується для визначення концентрації кобальту, міді, заліза, магнію, марганцю і цинку.

Техніка визначення. Наважку зразка (1 г) обробляють 20 мл хлористоводневої кислоти при 65^оС протягом 30-60 хв. При необхідності до суміші додають ще невелику кількість кислоти і води. Розчин кип'ятять, фільтрують у мірну колбу на 50 мл і розводять водою до мітки. Калібрувальні розчини готують на основі 5%-ної хлористоводневої кислоти. Дослідження виконують у повітряно-ацетиленовому полум'ї.

Екстракція кислотами може використовуватись також для визначення слідів елементів у молоці, вершковому маслі.

Дата добавления: 2015-05-24