КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Теоретические основыЛабораторная работа № 8 Определение содержания уксусной кислоты методом потенциометрического титрования Цели: 1. Приобрести практический опыт потенциометрического титрования. 2. Построить графическую зависимость электродного потенциала от объема титранта. 3. Определить по графику конечную точку титрования и рассчитать содержание уксусной кислоты в растворе. Косвенный потенциометрический методоснован на резком скачкообразном изменении электродного потенциала вблизи точки эквивалентности. При потенциометричеcком титрованиирегистрируют изменение потенциала в процессе химической реакции между определяемым веществом и титрантом. В косвенном потенциометрическом методе строят графическую зависимость электродного потенциала от объема титранта, по графику находят конечную точку титрования и рассчитывают содержание вещества в анализируемом растворе. В методе потенциометрического титрования используют реакции основных типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные, процессы осаждения, а также комплексообразования. Индикаторный электрод выбирают в зависимости от типа химической реакции и природы потенциалопределяющих ионов. В кислотно-основном титровании в качестве индикаторного используют стеклянный электрод. При титровании по методу окисления-восстановления в качестве индикаторных применяют платиновые электроды. При титровании с образованием малорастворимых и комплексных соединений в качестве индикаторных используют металлические электроды из серебра и ртути. Потенциальное титрование широко используют в технологическом контроле пищевых производств для определения общей (титруемой) кислотности пищевых продуктов (хлеба, молока, молочных продуктов, напитков и др.), а также количественного определения кислот, щелочей, солей. В основе кислотно-основного титрования лежит реакция: СНзСООН + NaOH = CH3COONa + H2О Установка для потенциометрического титрования состоит из электрохимической ячейки (стакан с исследуемым раствором, в который погружены индикаторный электрод и электрод сравнения) и бюретки, заполненной титрантом (рис. 1). Рис. 1. Установка для потенциометрического титрования 1 — стакан для титрования; 2 — индикаторный электрод; 3 — электрод сравнения; 4 — бюретка; 5 — магнит; 6 — исследуемый раствор; 7 — магнитная мешалка; 8 — рН-метр В стакан с анализируемым раствором порциями приливают из бюретки титрант и фиксируют значение рН (или электродного потенциала Е). Возможные графические зависимости для определения конечной точки титрования представлены на рис. 2.
Рис. 2 Виды потенциометрических кривых
а – интегральная кривая; б – дифференциальная кривая; в – кривая по второй производной
Аппаратура и реактивы: · рН-метр любой марки; · стеклянный ионоселективный электрод; · насыщенный хлорсеребряный электрод сравнения; · электромагнитная мешалка; · стаканчики вместимостью 100 см3 и 50 см3; · бюреткавместимостью 25 см3; пипетка вместимостью 10 см3; · мерная колба вместимостью 100 см3; · стандарт-титры для рН-метра с рН = 4,01; рН = 6,86; рН = 9,18; · дистиллированная вода; · стандартный раствор НС1,0,1 моль/дм3 (готовят из фиксанала); · раствор NaOH,0,1 моль/дм3; · исследуемый раствор уксусной кислоты. Порядок выполнения работы 1) Подготовка к работе электродов и настройка прибора по буферным растворам. Стеклянный электрод выдерживают в слабом растворе кислоты (0,1 М р-р НС1), хлорсеребряный электрод заполняют 1М раствором KCl. Настройку прибора проводят по буферным растворам с рН = 4,01, рН = 6,86, рН = 9,18. 2) Стандартизация раствора гидроксида натрия. Концентрацию раствора гидроксида натрия предварительно устанавливают по 0,1 М раствору НС1, приготовленному из фиксанала, методом потенциометрического титрования.
Затем приступают к точному титрованию в области скачка Е (рН), для чего в чистый стакан для титрования вносят новую аликвоту 10 см3 испытуемого раствора NaOH, бюретку с 0,1 М р-ром НС1 доливают до нулевого значения и прибавляют титрант по 0,2 см3 , записывая значения рН. Результаты измерений заносят в таблицу 2.
Строят графическую зависимость рН от объема титранта (0,1 М р-ра НС1) и находят по графику объем титранта, соответствующий КТТ (VHCl). По оси ординат откладывают значения рН, по оси абсцисс – значение объема титранта. По объему р-ра НС1, затраченного на титрование раствора щелочи, вычисляют концентрацию щелочипо формуле (1): (1) 3)Определение содержания уксусной кислоты. Полученный контрольный раствор в мерной колбе вместимостью 100 см3 разбавляют дистиллированной водой до метки. Для анализа отбирают пипеткой аликвотную часть (10 см3), переносят в стакан для титрования. В стакане исследуемый раствор разбавляют небольшим количеством дистиллированной воды так, чтобы электроды были погружены в раствор на 1,5 - 2 см. Бюретку заполняют стандартизированным р-ром NaOH с установленной концентрацией. Сначала проводят ориентировочное титрование, прибавляя из бюретки по 1,0 см3 р-ра щелочи, снимая показания прибора (рН). Результаты заносят в таблицу 3.
Затем приступают к точному титрованию в области скачка Е (рН), для этого в чистый стакан для титрования вносят новую аликвоту 10 см3 исследуемого раствора СНзСООН, бюретку с р-ром NaOH доливают до нулевого значения и прибавляют титрант по 0,2 см3 , записывая значения рН. Результаты измерений заносят в таблицу 4.
По результатам титрования строят график в координатах: рН - VNaOH, cм3. По оси ординат откладывают значения рН, по оси абсцисс – значение объема NaOH и определяют конечную точку титрования. Граммовое содержание уксусной кислоты в исследуемом растворе вычисляют по формуле (2): (2) где m – содержание уксусной кислоты в растворе, г; CNaOH - молярная концентрация раствора NaOH, моль/дм3; VNaOH - объем раствора NaOH, израсходованного на титрование, (найденный по графику), см3; V ал - объем аликвоты кислоты, см3; Vк - вместимость мерной колбы, см3; MCH3COOH - молярная масса уксусной кислоты, г/моль; F – фактор эквивалентности уксусной кислоты (для СН3СООН F =1);
Дата добавления: 2015-05-10; Просмотров: 2468; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |