Металлы VIВ группы

Лабораторная работа № 11

Цель работы: изучить свойства металлов VIВ группы на примере соединений хрома.

Необходимые реактивы: цинк (гранулированный), оксид хрома (III), дихромат аммония, нитрат калия, карбонат калия, дихромат калия, хромовые квасцы (сульфат хрома (III) калия), сульфид аммония, сера элементарная, сульфид железа, бензин, этиловый спирт; растворы: серная кислота (96% и 2 н), хлористоводородная кислота (37%, 20%, и 2н), азотная кислота (10% и 65%), гидроксид натрия (2н), гидроксид аммония (25%), пероксид водорода (3%), 1н растворы хлорида бария, нитрита натрия, сульфита натрия, дихромат калия (1 н и насыщенный), хромат калия (2 н), иодид калия (0,1 н), нитрат серебра (0,1н), 0,5 н растворы сульфата и хлорида хрома (III), бромная вода, нейтральный раствор лакмуса.

Необходимое оборудование: химические пробирки, плоскодонные колбы на 50 мл, фарфоровый тигель с крышкой, фарфоровая чашка, химические стаканы на 50 мл, фильтр Шотта №3, колба Вюрца на 100 мл, пробирка Вюрца, капельная воронка, промывные склянки, стеклянная коническая воронка, стеклянная трубка с шарообразным расширением по середине, хлоркальциевая трубка, колба Бунзена, воронка Бюхнера, пробка с газоотводной трубкой, аппарат Киппа.

11.1. Химические свойства хрома.

11.1.1. Взаимодействие металлов VIB группы с растворами кислот и щелочей. В шесть пробирок налить по 2 мл хлористоводородной (2 н), серной (1н и 96%) и азотной (10%. и 65%) кислот и 2н раствор гидроксида натрия. В каждую пробирку поместить по небольшому кусочку хрома. Объяснить наблюдаемые явления, составить уравнения реакций.

11.2. Соединения хрома (II).

11.2.1. Получение хлорида хрома(II)

а). Положить в пробирку несколько кусочков металлического хрома, прилить 2-3 мл 20% раствора хлористоводородной кислоты и вставить пробку с газоотводной трубкой, к которой присоединить резиновую трубку с прорезом, закрытую куском стеклянной палочки (клапан Бунзена). Какую роль играет прорез в резиновой трубке? Какое вещество получилось в растворе? Написать уравнение реакции.

б). В небольшую колбочку положить несколько кусочков цинка, прилить 2-3 мл раствора хлорида хрома (III), 5-10 мл 10% раствора хлористоводородной кислоты и 0,5 мл бензина; колбочку закрыть пробкой с отводной трубкой, конец которой опустить в воду. Каково назначение бензина? Как изменяется цвет раствора во время опыта? Написать уравнение реакции. Раствор сохранить.

11.2.2. Свойства хлорида хрома (II). Все опыты с хлоридом хрома (II) следует проводить быстро! Почему?

а). Налить в пробирку несколько миллилитров полученного раствора хлорида хрома (II) и оставить на воздухе. Как изменяется цвет раствора? Какие свойства проявляет при этом хлорид хрома (II)? Написать уравнение реакции.

б). Положить в пробирку несколько кристаллов ацетата натрия и прилить к ним раствор хлорида хрома (II). Что наблюдается? Написать уравнение реакции.

в). В пробирку с раствором хлорида хрома (II) прилить избыток 10% раствора гидроксида натрия. Что получается? Какими свойствами обладает гидроксид хрома (II)?

11.3. Соединения хрома (III).

11.3.1. Получение и свойства оксида хрома (III)

В маленький фарфоровый тигель насыпать небольшое количество измельченного бихромата аммония и поставить тигель в фарфоровый треугольник на кольце штатива. Внизу расстелить лист бумаги. Нагреть тигель пламенем горелки. Как только начнется разложение бихромата аммония, горелку отнять. Собрать образовавшуюся окись хрома. Написать уравнение реакции.

Как относится оксид хрома к воде, растворам кислот и щелочей? С какими реагентами следует сплавить оксид хрома, чтобы получить хромат натрия и сульфат хрома (III)?

11.3.2. Получение и свойства гидроксида хрома (III). Получить гидроксид хрома (III) взаимодействием хлорида хрома (III) с раствором гидроксида гатрия и испытать его отношение к разбавленным растворам кислот и щелочей. Написать уравнения проведенных реакций. К какому типу гидроксидов относится гидроксид хрома (III)?

11.3.4 Свойства солей хрома (III).

а). Несколько кристаллов соли хрома (III) растворить в холодной воде и отметить цвет раствора. Нагреть раствор до кипения. Как изменяется окраска раствора? Какой состав могут иметь ионы хрома (III) в водном растворе в зависимости от условий? Какое значение рН имеет раствор сульфата хрома (III)? Почему?

б). Приготовить раствор гексагидроксохромата (III) натрия, используя для этой цели возможно малое количество раствора гидроксида натрия, и прокипятить его. Что происходит? Какая из солей сильнее гидролизуется: хлорид хрома (III) или гексагидроксохромат (III) натрия? Почему? Как можно довести до конца гидролиз хлорида хрома (III)?

в). К раствору сульфата хрома (III) прилить избыток раствора щелочи и бромной воды. Смесь подогреть. Как изменяется окраска раствора? Написать уравнение реакции в молекулярном и электронно-ионном виде.

г). К 5-6 каплям раствора соли хрома (III) прилить по каплям 2н раствор гидроксида натрия до растворения первоначально образующегося осадка. К полученному раствору добавить 10 капель 3% раствора пероксида водорода и нагреть на водяной бане до окрашивания содержимого пробирки в желтый цвет. Объяснить причину появления желтой окраски. Написать уравнение реакции в молекулярном и электронно-ионном виде.

11.4. Соединения хрома (VI).

11.4.1. Получение хромата калия. Сплавить в железном тигле смесь 1 г карбоната калия, 1 г гидроксида калия и 2 г нитрата калия, нагревая пламенем горелки. Помешивая расплав железной проволокой, внести в тигель 0,8 г оксида хрома (III). Смесь прокаливать в течение 5-10 минут в муфельной печи. Охлажденный сплав обработать водой. Профильтровать раствор и упарить до появления кристаллической пленки. Каков состав выделяющихся кристаллов? Зачем в реакцию был введен карбонат калия? Написать уравнение реакции в молекулярном и электронно-ионном виде.

11.4.2. Свойства солей хромовых кислот.

а). Небольшое количество полученного хромата калия растворить в воде и добавить разбавленной серной кислоты. Чем обусловливается изменение окраски раствора? Как изменяется состав солей хромовых кислот в зависимости от реакции среды? Написать уравнения реакций.

б). К раствору хромата или дихромата калия прилить раствор сульфида аммония и подогреть смесь. Как изменяется окраска раствора? Каков состав выпавшего осадка? Написать уравнение реакции. Какие свойства хрома (VI) проявляются в этой реакции? Как реагирует подкисленный раствор хромата или дихромата калия с сероводородом, сернистым газом, солью железа (II)? Написать уравнения реакций в молекулярном и электронно-ионном виде.

в). К растворам хромата и дихромата калия в отдельных пробирках прилить раствор соли бария. Каков состав выпавшего осадка? Аналогичные опыты провести с солью свинца. Испытать отношение полученных солей к разбавленным растворам кислот. Написать уравнения реакций.

11.4.3. Получение оксида хрома (VI). Дихромат калия (1г) поместить в фарфоровую чашку, растворить в 10 мл воды и прилить при помешивании стеклянной палочкой 6 мл концентрированной серной кислоты. Какое вещество выпадает в осадок? Охладить раствор и отфильтровать осадок на воронке со стеклянным фильтрующим дном. Написать уравнение реакции.

11.4.4. Свойства оксида хрома (VI). (Опыт проводить под тягой!)

а). Несколько кристаллов полученного оксида хрома(VI) поместить на крышку тигля и из пипетки налить на них 2-3 капли спирта. Что происходит? Написать уравнение реакции.

б). Часть кристаллов оксида хрома(VI) растворить в воде. Отлить в пробирку 2-3 мл полученного раствора и добавить раствор иодида калия. Что наблюдается? Написать уравнение реакции.

11.4.5. Пероксидные соединения хрома. К 2-3 мл разбавленного раствора пероксида водорода прибавить немного разбавленного раствора серной кислоты, 1-2 мл этилового эфира и несколько капель раствора хромата или дихромата калия. Осторожно перемешать смесь. Что находится в эфирном и водном слоях? Написать уравнение реакции.

11.4.6. Окислительные свойства соединений хрома (VI).

а). К 2-3 каплям раствора дихромата калия прибавить немного разбавленной серной кислоты и 2-3 мл раствора нитрита натрия. Смесь слабо нагреть. Наблюдать изменение окраски. Написать уравнения реакций в молекулярном и электронно-ионном виде.

б). К раствору дихромата калия, подкисленному серной кислотой, прилить раствор сульфита натрия. Наблюдать изменение окраски раствора и дать объяснение. Написать уравнения реакций в молекулярном и электронно-ионном виде.

в). К концентрированному раствору дихромата калия добавить концентрированной хлористоводородной кислоты. Нагреть до изменения окраски раствора. Какой газ выделяется? (Нюхать осторожно!).

Дата добавления: 2015-06-25