Ситетические 6,9-замещеные пурина

ВЭЖХ.

УФ-спектр.

GANCICLOVIRUM (CYMEVENE)

ТСХ.

ВЭЖХ.

В качестве подвижной фазы используют смесь натрия фосфата однозамещенного и натрия декансульфоната, кислоты ортофосфорной и ацетонитрила. Детектируют спектрофотометрическим способом при 254 нм.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика гуанина должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,7%); площадь пика любой другой посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5%); сумма площадей всех пиков посторонних неидентифицированных примесей должна быть не более двукратной площади пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1%).

На линию пластинки со слоем силикагеля F₂₅₄ наносят испытуемый раствор и раствор сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат в токе теплого воздуха, помещают в камеру со смесью аммиака раствор концентрированный 25% - метанол – метиленхлорид (1:10:40) и хроматографируют восходящим методом.

Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

Пятно посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).

9-(1,3-дигидрокси-2-пропоксиметил)-гуанин натрий

Белый или почти белый кристаллический порошок.

Мало растворим в воде. Полярное гидрофильное соединение, водные растворы имеют рН 11,0.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца ганцикловира.

3. ТСХ. Пятно основного вещества на хроматограмме должно быть на уровне пятна стандартного образца.

Этим же методом определяют посторонние примеси (не более 2%).

RIBOXINUM (INOSINЕ) ГФ ХII

9-(β-D-рибофуранозил)-1 Н -пурин-6(9 Н)-он или 9-β-D-рибофуранозилгипоксантин

Белый или почти белый кристаллический порошок.

Умеренно (медленно) растворим в воде, очень мало растворим в этаноле 96% практически нерастворим в хлороформе и эфире.

ПОЛУЧЕНИЕ

Инозин продуцируют микроорганизмы Bacillus subtilis. Его получают микробиологическим синтезом. Затем с помощью физико-химических методов выделяют из нативных растворов.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ГФ ХII. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра рибоксина, представленному в ФС.

2. ГФ ХII. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме стандартного раствора.

3. ГФ ХII. При добавлении к водному раствору рибоксина 0,1% раствора хлорида железа (III) в хлористоводородной кислоте концентрированной и 10% спиртового раствора орцина и нагревании в течение 20 минут в кипящей водяной бане появляется зеленое окрашивание (рибоза).

4. ГФ ХII. Удельное вращение от -47° до -54° в пересчете на сухое вещество (1% раствор).

5. ГФ ХII. рН 4,8 – 5,2 (1% раствор).

6. УФ-спектр 0,001%водного раствора должен иметь максимум поглощения при 249 нм, в щелочной среде – 253 нм. Отношение оптических плотностей водного раствора при 250 и 260 нм должно быть 1,60 – 1,80.

ЧИСТОТА

ГФ ХII. Посторонние примеси.

Дата добавления: 2017-01-14