Реакция с нингидрином.

Реакция комплексообразования цефалексина.

К 0,02 г препарата в пробирке прибавляют5 капель 1% раствора кислоты уксусной, 2 капли 1% раствора меди (II) сульфата и 1 каплю 2н. раствора натрия гидроксида. Появляется оливково-зеленое окрашивание.

0,02 г ампициллина растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,25% раствора нингидрина и кипятят в течение 2-3 мин. Появляется вишневое окрашивание.

Задание III. Выполнить количественное определение одного из препаратов природных и полусинтетических пенициллинов и цефалоспоринов.

Около 0,06 -0,08 г препарата (точная масса) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки к перемешивают. Переносят 5 мл раствора, отобранного пипеткой Мора, в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 М раствора гидроксида натрия, перемешивают и оставляют на 20 мин. После этого к полученной смеси прибавляют 2 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной, 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера (рН 4,5 ±0,05), и 20 мл 0,01 М раствора иода, отобранного пипеткой Мора, и оставляют на 20 мин в темном месте. Избыток раствора иода оттитровывают 0,01 М раствором натрия тиосульфата до слабо-желтого цвета, затем прибавляют от 0,1 до 0,2 мл 0,1% раствора крахмала и титруют до обесцвечивания (основное определение).

В контрольную колбу вносят 5 мл испытуемого раствора препарата, прибавляют 10 мл воды, 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера, 20 мл 0,01 М раствора иода, отобранного пипеткой Мора, оставляют на 20 мин в темном месте. Избыток иода оттитровывают 0,01 М раствором натрия тиосульфата как описано выше.

Содержание (%) суммы пенициллинов в препарате вычисляют по формуле:

V_k – объем 0,01 н. раствора натрия тиосульфата в контрольном титровании; V_о – объем 0,01 н. раствора натрия тиосульфата в опытном титровании; К – коэффициент поправки 0,01 н. раствора тиосульфата натрия; С- коэффициент пересчета образца натриевой соли бензилпенициллина на исследуемый препарат; Т – титр бензилпенициллина натриевой соли (с учетом температуры)

Таблица: Зависимость коэффициента пересчета (Т) стандартных образцов пенициллинов от температуры.

Коэффициент пересчета	Температура, ^0С		Коэффициент пересчета	Температура, ^0С
Титр СО натриевой соли бензил-пенициллина	Титр СО феноксиметилпенициллина	Титр СО натриевой соли бензил-пенициллина	Титр СО феноксиметилпенициллина
0,0004753 0,0004673 0,0004587 0,0004521 0,0004445 0,0004374 0,0004310 0,0004241	0,0005118 0,0005015 0,0004912 0,0004831 0,0004726 0,0004630 0,0004533 0,0004445		0,0004177 0,0004119 0,0004055 0,0004000 0,0003965 0,0003934 0,0003906 0,0003876	0,0004367 0,0004281 0,0004209 0,0004146 0,0004100 0,0004052 0,0004010 0,0003962

Контрольные вопросы и ситуационные задачи

1. Напишите структурные формулы природных и полусинтетических пенициллинов. Укажите функциональные группы. Напишите латинские названия этих лекарственных веществ. На основании химической структуры объясните их различную растворимость.

2. Напишите структурные формулы цефалоспоринов. Укажите функциональные группы. Напишите латинские названия этих лекарственных веществ.

3. Охарактеризуйте кислотно-основные свойства ампициллина, феноксиметилпенициллина, цефалексина. Подтвердите свои выводы химическими реакциями.

4. На примере феноксиметилпенициллина приведите уравнение химической реакции образования гидроксамата меди. Какой из препаратов пенициллинов эту реакцию не дает и почему?

5. Назовите частные реакции на соли бензилпенициллина, феноксиметилпенициллина, ампициллина, амоксициллина. Объясните, чем они обусловлены и как используются в анализе? Какие из продуктов окрашены? Напишите уравнения химических реакций.

6. Напишите общую реакцию на лекарственные средства группы β-лактамидов. Чем она обусловлена? Приведите условия ее выполнения и использования в анализе.

7. На основании химической структуры цефалексина и цефалотина приведите химические испытания для определения их подлинности. Чем они обусловлены? Напишите уравнения реакций.

8. Охарактеризуйте сущность гравиметрического метода определения бензилпенициллина в его солях. Напишите уравнения реакций.

9. 0,1086 г феноксиметилпенициллина растворили в 4 мл 5% раствора натрия гидрокарбоната в мерной колбе вместимостью 500 мл и довели объем раствора до метки водой. Оптическая плотность полученного раствора составляет 0,740 при длине волны 286 нм и толщине слоя 10 мм. Рассчитайте удельный показатель поглощения феноксиметилпенициллина.

10. В бензилпенициллине натриевой соли сумма пенициллинов составляет 94,5%. Рассчитайте объем раствора йода (0,01 моль/л) УЧ(1/2 J2) с К 1,0000, который свяжется с навеской лекарственного вещества 0,0602 г. Навеску растворили в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, довели объем раствора водой до метки и на анализ взяли 5 мл полученного разведения. Величина эквивалента в г стандартного образца бензилпенициллина при 200С составляет 0,0004055г.

11. При количественном определении бензилпенициллина калиевой соли по ФС на контрольный опыт израсходовано 19,8 мл 0,01 М раствора тиосульфата натрия, на титрование испытуемого препарата - 14,3 мл того же титранта (К=0,99). каково содержание (%) препарата, если Т = 0,0004055 г/мл, а = 0,0503г, С = 1,045?

12. При количественном определении по ФС бензилпенициллина калиевой соли с массой 0,0600 г затрачено 6 мл 0,01 М раствора иода (К=1,0, Т=0,0004055 г/мл, С=1,045). Каково содержание (%) препарата?

Список литературы для подготовки.

1. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. Для вузов. – Пятигорск, 2007.

2. Фармацевтическая химия: Учеб. Пособие / Под ред. А.П. Арзамасцева. – 2-е изд., испр. – М.: ГОЭТАР-Медиа, 2005.

Дата добавления: 2017-02-01