Определение органолептических показателей

Определение содержания кофеина фотометрическим методом (ГОСТ6805-88)

Определение массовой доли экстрактивных веществ рефрактометром

1-2 капли отфильтрованного экстракта наносят на призму рефрактометра, отмечают показатель преломления раствора по левой шкале и температуру, при которой проводят определение. Показатель преломления раствора определяют не менее 2-х раз. Одновременно определяют показатель преломления дистиллированной воды при той же температуре. При температуре 20⁰С показатель преломления дистиллированной воды равен 1,3330. Если температура не равна 20⁰С, то находят показатель преломления дистиллированной воды в зависимости от температуры, пользуясь справочной таблицей ГОСТ 6805-83.

Массовую долю экстрактивных веществ в пересчете на сухое вещество (в %) вычисляют по формуле:

Х =К (П_э– П_в) 10⁴, где

П_э – показатель преломления анализируемого экстракта при температуре определения;

П_в– показатель преломления дистиллированной воды при температуре определения;

К – коэффициент пересчета показателя преломления на процентное содержание экстрактивных веществ, равный 1,15, найденный экспериментальным путем на основании параллельных определений массовой доли экстрактивных веществ рефрактометром и методом высушивания.

Таблица 2 – Показатели преломления воды

t,^0С	Показатель преломления воды	t,^0С	Показатель преломления воды
	1,3320		1,3328
	1,3321		1,3329
	1,3322		1,3330
	1,3323		1,3331
	1,3324		1,3332
	1,3325		1,3333
	1,3326		1,3334
	1,3327		1,3335

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должно превышать 0,3%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Метод основан на гидролитическом окислении кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту (ТМПК) и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски ее раствора.

Реактивы: кислота соляная х.ч.(плотностью 1,190 кг/м 3), раствор концентрацией 3 моль/дм³ (248 см³ соляной концентрированной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки и перемешивают).

Перекись водорода х.ч. раствор с массовой концентрацией 150 г/дм³, свежеприготовленный разведением исходного 1:1 по объему; хлороформ х.ч., калия гидроокись в растворе массовой концентрацией 150 г/дм³. Вода дистиллированная.

Проведение анализа. Навеску кофе массой 2,0 г помещают в стакан, заливают 100 см³ кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 минут. Полученную суспензию охлаждают до 50-60⁰С, фильтруют, фильтрат используют для анализа. В делительную воронку вместимостью 25 см³ последовательно вносят 10-15 см³ хлороформа, 2 см³ фильтрата и 0,5 см³ раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 минуты. После расслаивания системы нижний хлороформенный слой осторожно переносят в выпаривательную чашку. Растворитель отгоняют на водяной бане досуха. К сухому остатку, содержащему кофеин, прибавляют последовательно 1 см³ раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки и 0,2 см³ перекиси водорода.

Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, затем раствор выдерживают 20 минут при комнатной температуре и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка ТМПК.

Для приготовления водного раствора ТМПК к сухому остатку в охлажденную до комнатной температуры чашку приливают 5-10 см³ дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят объем раствора в колбе до метки.

Оптическую плотность полученного раствора определяют на колориметре, используя кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 3 см при длине волны 450 нм. Оптическая плотность исследуемого раствора не меняется в течение 20 мин. Массовую долю кофеина (в %) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

К = , где

1,03 – коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;

0,6 – коэффициент пропорциональной зависимости оптической плотности раствора кофеина от его концентрации в растворе;

Д – оптическая плотность анализируемого раствора ТМПК;

25 – объем анализируемого раствора ТМПК, получаемый в результате окисления кофеина, см³;

m – масса навески кофе, г;

W – массовая доля влаги анализируемого образца кофе, %;

V₃ – объем раствора кофе, используемый для экстракции, см³ .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которым не должно превышать 0,1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Примечание. Массовую долю кофеина и золы, не растворимой в соляной кислоте, определяют по требованию потребителя (ГОСТ 6505-83).

«Экспертиза кофе натурального растворимого»

Для приготовления кофе натурального растворимого применяют сырой кофе первого и второго сортов, который после обжаривания и измельчения экстрагируют горячей водой под давлением, экстракт высушивают.

Органолептические показатели определяют в следующей последовательности: внешний вид и цвет, аромат и вкус.

Внешний вид и цвет определяют при ярком дневном рассеянном свете или люминесцентном освещении визуально в части объединенной пробы продукта, помещенной на лист белой бумаги ровным слоем. Аромат определяют в сухом продукте и напитке; вкус – только в напитке.

Для приготовления напитка навеску кофе массой около 2,5 г помещают в стакан и растворяют в 150 см³ горячей кипяченой воды (при температуре 96-98⁰С).

Полученные данные сравниваем с ГОСТ 29148-91.

Дата добавления: 2017-02-01