Анализ концентрированных растворов и полуфабрикатов.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ.

Лабораторная работа №1. Раствор магния сульфата 25%

Цель работы: Оценка качества анализируемой лекарственной формы.

Подлинность:

Mg²⁺ + NH⁺₄ + PO₄^3- → MgNH₄PO₄↓

Магний-ион. 0.01-0.02г или 1-2 капли раствора растворяют в 2-3 каплях воды, прибавляют по 4-5 капель раствора хлорида аммония, фосфата натрия и аммиака; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте.

Ba²⁺ + SO^2-₄ → BaSO₄↓

Сульфат-ион. К 2 каплям раствора прибавляют по 1 капле разведенной соляной кислоты и раствора хлорида бария; образуется белый кристаллический осадок не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение: Магния сульфат определяют трилонометрическим методом с индикатором Эриохром Черный Т.

В точке эквивалентности комплекс Мg с индикатором ЭХЧ разрушается с образованием бесцветного комплекса Мg с Трилоном Б и молекулы индикатора.

Примечание: При анализе растворов большой концентрации делают предварительное разведение. Например, при количественном определении 10-30-50% растворов 5-10мл анализируемого раствора помещают в мерную колбу емкостью на 50 или 100мл, доводят объем раствора до метки и на титрование берут аликвотную часть полученного разведения.

Методика определения

К 2мл разведенной лекарственной (25:25) формы прибавляют: 5-10мл аммиачного буфера с pH 9.5-10; сухую индикаторную смесь: индикатор эриохром черный Т + NaCl (1:100) на кончике шпателя и титруют 0.1000-0.0500н. (0.0500-0.0250 моль/л) раствором трилона Б до синего окрашивания.

Расчет содержания магния сульфата проводят по формуле:

ω_(MgSO4) = , %

W - объем мерной колбы, в которой производили разведение;

а - объем раствора, взятый для анализа (аликвота);

V - объем титрованного раствора, израсходованного на титрование, мл;

Т -титр по определяемому веществу - масса определяемого вещества, соответствующая 1мл титрованного рабочего раствора, г/мл;

Н - навеска или объем лекарственной формы.

К -коэффициент поправки титрованного раствора (К =1, если концентрация раствора равна 0.1000н).

Примечание: В концентратах при содержании вещества свыше 20% отклонения допустимы не более 1%.

Дата добавления: 2017-02-01