Количественное определение

Подлинность

Кислоты борной 0.2

Анализ трехкомпонентной лекарственной формы.

Лабораторная работа №9 Анализлекарственной формы:

Резорцина 0.1

Цинка сульфата 0.025

Воды до 10 мл

Цель работы: Оценка качества анализируемой лекарственной формы из отдельных порций.

. Резорцин. К 1 капле лекарственной формы прибавляют 1 каплю хлорида железа (III), появляется сине-фиолетовое окрашивание, преходящее от прибавления капли раствора аммиака в буровато-желтое.

Ион цинка. К 2 каплям лекарственной формы прибавляют 0.5 мл воды, 2 капли раствора гексацианоферрата II калия. Образуется белый студенистый осадок, не растворимый в разведенной соляной кислоте.

2 ZnSO₄ + K₄[Fe(CN)₆] Zn₂[Fe(CN)₆] бел.ос. + 2K₂SO₄

Кислота борная. Кислоту борную определяют по образованию борно-этилового эфира.(см.лабораторную работу №4)

H₃BO₃ + 3C₂H₅OH (C₂H₅O)₃B + 3H₂O

пламя зеленого цвета

Резорцин. Количественное определение резорцина основано на реакции галогенирования. Бромид – броматометрическое определение резорцина выполняют методом обратного титрования 0,1000н раствором бромата калия в присутствии бромида калия.

Избыток титрованного бромата калия приводит к образованию эквивалентного количества брома. При определении резорцина избыток брома устанавливают иодометрически

Методика определения

К 1 мл лекарственной формы, помещенной в колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0.1000н раствора бромата калия, 0.3 г бромида калия, 3 мл 50%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и оставляют на 10 минут. Затем к смеси прибавляют 0.5 г иодида калия, смесь взбалтывают и оставляют на 10 минут в темном месте. После этого добавляют 2 мл хлороформа и титруют выделившийся иод 0.1 н раствором тиосульфата натрия. Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание резорцина рассчитывают по формуле:

mС₆Н₄(ОН)₂ = , г

1 мл 0.1 н раствора бромата калия соответствует 0.001835 г резорцина.

а - объем раствора, взятый для анализа (аликвота);

V₁ - объем титрованного раствора КBrO₃.

V₂ - объем титрованного раствора Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование, мл;

Т₁ -титр по определяемому веществу С₆Н₄(ОН)₂ - масса определяемого вещества, соответствующая 1мл титрованного рабочего раствора, г/мл;

К₁ и К₂ -коэффициенты поправки титрованных растворов КBrO₃ и Na₂S₂O₃ соответственно; (К =1, если концентрация раствора равна 0.1000н).

Цинка сульфат. Определяют трилонометрическим методом с индикатором: кислотный хром черный специальный (см. лабораторную работу №1).

Методика определения

К 1 мл лекарственной формы прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и медленно при взбалтывании титруют из микробюретки 0.01 М раствором трилона Б (индикатор – кислотный хром черный специальный), до синего окрашивания.

1 мл 0.01 Мраствора трилона Б соответствует 0.002875 г цинка сульфата.

Кислота борная. Борную кислоту определяют методом алкалиметрического титрования с добавлением глицерина из отдельной порции лекарственной формы.(см. лабораторную работу №4).

Методика определения.

К 0.5 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл воды, 3 мл глицерина (нейтрализованного по фенолфталеину) и титруют при взбалтывании из микробюретки 0.1000 моль/л раствором гидроксида натрия до розовой окраски раствора.

Дата добавления: 2017-02-01