|
б. Фотоэлектрокалориметрически
в. Гравиметрически
г. Аргентометрически
д. Неводное титрование
7.2. Разбор преподавателем узловых вопросов, необходимых для усвоения темы.
7.2.1. Способы расчета концентраций токсических веществ.
7.2.2. Судебно-химическое значение результатов реакций.
7.3. Демонстрация преподавателем практических приемов. Показательная демонстрация оптической плотности токсического лекарственного препарата.
7.4. Самостоятельная работа студентов под контролем преподавателя: лабораторная работа
7.4.1. Оснащение учебной лаборатории
7.4.1.1. Приборы, посуда и прочее: пенициллиновые флаконы, мерные колбы на 100, 50 мл. пробирки, выпарительные чашки, предметные стекла, мерные цилиндры, микропипетки, спиртовки, водяная баня, спектрофотометр (СФ-26), глазные пипетки, ножницы, стеклянные палочки.
7.4.1.2. Объекты исследования: экстракты с токсическими лекарственными препаратами: атропин, барбитал новокаин, амидоприн, эфедрин.
7.4.1.3. Реактивы для проведения изолирования токсических веществ: ацетатный буфер (рН
4.6), 0.1% водный растворт тропеолин 00
7.4.2. Количественное определение токсических веществ фотометрическими методами анализа
Спектрофотометрический метод определения веществ кислотного характера.
Количественному анализу подвергают оставшуюся часть извлечения. Извлечение переносят в химический стакан в объеме от 0,01 до 0,05 мл (взять мерной пипеткой) переносят в мерную колбу на 100 мл. Добавляют соответствующим растворителем – этиловоым спиртом, 0,1М раствором кислоты серной до метки. Хорошо перемешивают. Помещают в кювету, замеряя оптическую плотность на спектрофотометре по отношению к контролю (растворителю) при максимальной длине волны. Элюат разбавляют, если при измерении оптической плотности прибор зашкаливает. Например, берут 1 мл элюата и 9 мл растворителя и перемешивают, т.е. разбавляют в 10 раз. Делают три измерения. Расчет концентрации проводят по формуле:
Д×10×v1×1000
С=-------------------- мг/кг, где
|
| |
L×Е1%/1см ×v2 ×v3
С - концентрация вещества в органе в мг/кг
Д - оптическая плотность
L - толщина кюветы в см 1 %
Е - удельный коэффициент поглощения
v1 - объем хлор. экстракт, мл
v2 – навеска, г
v3 - объем элюата, взятого на анализ, мл
Спектрофотометрический метод определения веществ основного характера
Количественному анализу подвергают оставшуюся часть извлечения. Извлечение переносят в химический стакан в объеме от 0,01 до 0,05 мл (взять мерной пипеткой) переносим в мерную колбу на 100 мл. Добавляют соответствующим растворителем – этиловоым спиртом, 0,1М раствором кислоты серной до метки. Хорошо перемешивают Помещают в кювету, замеряя оптическую плотность на спектрофотометре по отношению к контролю (растворитель) при максимальной длине волны. Элюат разбавляют, если при измерении оптической плотности прибор зашкаливает. Например, берут 1 мл элюата и 9 мл растворителя и перемешивают, т.е. разбавляют в 10 раз. Делают три измерения. Расчет концентрации проводят по формуле:
Д×25×v1×1000
С=-------------------- мг/кг, где
L×Е1%/1см ×v2×v3
С - концентрация вещества в органе в мг/кг
Д - оптическая плотность
L - толщина кюветы в см 1 %
Е - удельный коэффициент поглощения
v1 - объем элюата, мл
v2 – навеска, г
v3 – объем элюата, взятого на анализ, мл
Данные спектрофотометрического определения сульфаниламидов
и барбитуратов
№
| Вещество
| Оптическая длина волны, нм
| Удельный коэффициент поглощения
| Раство-ритель
| Подчиняемость закону Бера, мкг/мл
|
| Фталазол
|
|
| 0,1н NaOH
| 1-20
| |
|
|