Усреднение пробы и взятие навески

Одной из задач химического анализа на производстве является установление среднего состава поступающего сырья, например руды, вспомогательных материалов, топлива и т. д. Проба, поступающая в лабораторию на анализ, должна быть представительной, т. е. действительно отражать средний состав анализируемых материалов. Результаты анализа, в сущности, характеризуют лишь состав вещества, непосредственно взятого для анализа, т. е. тех нескольких граммов или долей грамма, которые составляют массу исходной навески. Представительность пробы позволяет распространить этот результат на всю партию.

Сравнительно несложно отобрать представительную пробу в случае газообразных или однородных жидких веществ, поскольку эти вещества обычно гомогенны. Значительно труднее выполнить эту операцию в случае твердых проб, особенно если анализируе­мый материал представляет собой крупные куски или куски раз­ного размера.

Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала такого типа разработаны специальные методики, позволяющие до минимума свести возможные ошибки этой операции. Эти методики включаются в соответствующие аналитические стандарты или специальные инструкции по отбору проб. Одним из распространенных приемов получения представительной пробы таких материалов является систематический равномерный отбор вещества из разных зон по всему объему анализируемого материала.

При систематическом проведении отбора проб различных объектов ОС рекомендуется соблюдать следующую периодичность. Отбор проб атмосферного воздуха проводят ежедневно с интервалом в 6 ч, обычно в 2, 8, 14 и 20 часов. Периодичность отбора проб питьевой воды дифференцируется по численности населения, пользующегося данным источником водоснабжения. В небольших населенных пунктах (до 10 тыс. человек) достаточно проводить двухразовый отбор проб воды в месяц, а в крупных городах анализ проб воды должен осуществляться ежедневно. Отбор проб почвы и снега осуществляют не реже одного раза в два месяца. Частота наблюдений за состоянием ОС может быть изменена в зависимости от ситуации, складывающейся в контролируемом районе.

В основу метода отбора проб воздуха положен комбинированный аспирационный способ одновременного пробоотбора аэрозолей и паров этих соединений с помощью коллекторного устройства, состоящего из фильтра и поглотительного патрона, заполненного соответствующим адсорбентом.

Установка для отбора проб состоит из воздуходувки (насоса, пылесоса «Вихрь» и т.д.), измерителя расхода воздуха (ротаметра), фильтродержателя с фильтром и кассеты для твердых сорбентов.

Отбор пробы воздуха осуществляют в течение 30 мин при скорости пробоотбора 125 дм³/мин.

Приборы и устройства для отбора проб воды подразделяются на автоматические, полуавтоматические и ручные. В настоящее время используют в основном ручные пробоотборники и батометры, различных конструкций, позволяющие отобрать пробы с различной глубины. Из поверхностного источника централизованного водоснабжения (реки, озера, водохранилища) отбор проб осуществляют на расстоянии 1 км выше по течению от места водозабора, а на непроточных водоемах и водохранилищах на расстоянии 1 км в обе стороны от водозабора. Отбор проб проводят не менее чем с двух горизонтов: у поверхности и у дна (0,5 м от дна). Из кранов – после 10 мин открытого крана. Общий объем пробы не менее 1 дм³. Из каждого исследуемого источника водоснабжения должно быть отобрано для анализа не менее 2-3 проб. При необходимости проводят консервацию проб.

Отбор проб продуктов питания. По физическим свойствам продукты питания делятся на две основные группы: жидкие и твердые.

Последние по глубине проникновения ТХВ могут быть подразделены на плотные (хлеб, мясо, рыба и т.п.), сыпучие (зерно, соль, сахар и прочие) и пористые (макароны, сухари).

Объем жидкой пробы – не менее 1 дм³; масса твердой пробы – 2 кг, в том числе овощи и фрукты.

Для надежного определения ТХВ отобранные пробы должны быть проанализированы в течение суток!

При подготовке пищевых продуктов для анализа отбирают только съедобные части. Пробы жидких продуктов перемешивают в бутылях путем их переворачивания не менее 10 – 20 раз.

Извлечение вещества, например, жиров, осуществляют соответствующим органическим растворителем (экстракция), выбор которого чаще всего проводится эмпирическим путем. Для этой цели либо определяют коэффициент распределения исследуемого вещества в ряде растворителей, либо используют справочные данные.

Для выделения вещества из органического растворителя после экстракции проводят:

1) перевод вещества повторной экстракцией в другой растворитель;

2) упаривание растворителя;

3) адсорбцию на подходящем адсорбенте.

В целом общие принципы подготовки проб к анализу заключаются в следующем. Пробы, поступающие в лабораторию, осматривают, вскрывают упаковку и регистрируют в журнале в соответствии с сопроводительной документацией, удостоверяющей объект. При этом в лабораторном журнале отмечается:

– дата поступления пробы;

– кто направил пробу для исследования;

– место и дата отбора;

– наименование пробы;

– характеристика пробы, взятая из акта отбора проб, включающая наружный осмотр, описание упаковки и надписей на ней, морфологический состав, вес, цвет, запах, реакция на лакмус;

– основные причины возможного загрязнения;

– подпись лица, принявшего пробы для исследования.

Основные этапы подготовки проб к анализу включают: гомогенизацию, выделение анализируемых веществ, очистку и концентрирование экстракта. Последовательность этапов и их количество определяются видом пробы, требуемой степенью очистки и обычно составляют 5-6 стадий.

Поступившая в аналитическую лабораторию представительная проба имеет сравнительно большую массу. Ее измельчают на специальных мельницах или иным путем и отбирают среднюю пробу методом квартования или с помощью автоматических пробоотборников.

При квартовании пробу раскладывают в виде квадрата и делят диагоналями на четыре треугольника. Две противоположные части отбрасывают, а две другие соединяют, еще раз измельчают и снова проводят квартование, т. е. делят на 4 части и две противоположные отбрасывают. Полученная таким образом средняя проба массой от нескольких десятков граммов до 1 кг в зависимости от вида материала измельчается, просеивается через соответствующее сито без остатка и помещается в банку с притертой пробкой.

Перед взятием навески для анализа некоторое количество пробы обычно дополнительно растирают в агатовой ступке. Среднюю пробу металлических образцов отбирают высверливанием или снятием стружки на станке. Существуют и другие способы.

Отбору средней пробы в любых случаях следует уделять самое серьезное внимание, так как результаты анализа теряют свою ценность, если они характеризуют состав случайной пробы, а не средний состав анализируемых материалов. Например, неправильная или неполная информация о компонентах исходного сырья, возникшая в результате ошибок при отборе пробы, может вызвать нежелательные осложнения в ходе технологического процесса.

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа обычно на аналитических весах. Примерную массу навески рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержа­ния определяемого компонента в пробе и характера количествен­ных измерений. При проведении, например, гравиметрических оп­ределений массу навески для анализа берут с таким расчетом, чтобы масса прокаленного осадка была 0,05 – 0,3 г. При уменьшении массы заметно возрастает относительная погрешность взвешивания, а увеличение массы осадка, не давая никаких преимуществ, может привести к увеличению длительности анализа. В разрабо­танных аналитических прописях обычно указывается масса наве­ски или способ ее расчета. При взвешивании воздушно-сухих негигроскопичных проб обходятся без особых предосторожностей. Необходимые меры предосторожности при взвешивании гигроскопических проб указываются в аналитических прописях.

Дата добавления: 2014-01-11