Перколяция

УЧЕБНЫЙ МАТЕРИАЛ

ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ

ЦЕЛЕВЫЕ ВИДЫ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ

Лабораторная работа № 4

Производство настоек методом перколяции.

МОТИВАЦИЯ ТЕМЫ

Настойки – старейшая лекарственная форма, не утратившая своего значения до настоящего времени. В ГФХ включены общая и частные статьи на настойки. Многие настойки выпускают по временным фармакопейным статьям (ВФС).

Настойки широко применяются в лечебной практике, как самостоятельные для внутреннего и наружного применения, а также в сочетании с другими препаратами входят в состав микстур, капель, мазей, пластырей.

ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ

Закрепить знания по теоретическим основам процесса экстрагирования, расширить знания по номенклатуре, составу, виду упаковки, способу хранения и применения настоек, уметь готовить и стандартизировать настойки, знать устройство и принцип действия машин и аппаратов, решать ситуационные задачи по производству настоек.

· Приготовление настойки методом перколяции;

· Очистка настойки;

· Стандартизация настойки;

· Расчет материального баланса;

· Определение технологических показателей процессов: технологический выход, технологическая трата, расходный коэффициент.

1. Теоретические основы экстрагирования.

2. Физика и механика процесса экстрагирования (набухание, десорбция, растворение, диффузия, диализ, осмос);

3. Факторы, влияющие на процесс экстрагирования;

4. Стадии процесса экстрагирования и их характеристика;

5. Сравнительная характеристика методов при получении настоек;

6. Получение настоек методом перколяции;

7. Номенклатура настоек. Частная технология приготовления настоек;

8. Выполнение лабораторной работы.

9. Решение обучающих и ситуационных задач.

Перколяция (от лат. рercolatio – “процеживание через…”), т.е. процеживание экстрагента через растительный материал с целью извлечения растворимых в экстрагенте веществ. Процесс проводится в емкостях различной конструкции, называемых перколяторами-экстракторами. Они могут быть цилиндрической (а,в) или конической (б) формы (рис. 1), с паровой рубашкой (в) или без нее, опрокидывающиеся и саморазгружающиеся, изготовленые из нержавеющей стали, аллюминия, луженной меди и других материалов. В нижней части перколятора имеется ложное дно (перфорированная сетка) (1), на которое помещают фильтрующий материал (2) (мешковина, полотно и др.) и загружают сырье. Цилиндрические перколяторы удобны в работе при выгрузке сырья, конические – обеспечивают более равномерное экстрагирвоание.

Рис. 1. Перколяторы-экстракторы

Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии: намачивание сырья (набухание сырья), настаивание, собственно перколяция.

Намачивание (набухание) проводится вне перколятора. Чаще для этого используют мацерационные баки или другие емкости, из которых удобно выгружать замоченное сырье. Для намачивания используют от 50 до 100% экстрагента по отношению к массе сырья. После перемешивания сырье оставляют на 4-5 часов в закрытой емкости. За это время экстрагент проникает между частичками растительного материала и внутрь клеток, сырье набухает, увеличиваясь в объеме. При этом происходит растворение действующих веществ внутри клетки.

В производственных условиях намачивание может быть совмещено с настаиванием, но если сырье способно сильно набухать стадию намачивания обязательно проводят в отдельной емкости, так как вследствие большого увеличения объема материала в перколяторе оно может сильно спрессовываться и вообще не пропустить экстрагент.

Настаивание – вторая стадия процесса перколяции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ложное дно с оптимальной плотностью, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Сверху накрывают фильтрующим материалом, прижимают перфорированным диском и заливают экстрагентом так, чтобы максимально вытеснить воздух. Возможна загрузка материала в мешок из фильтрующего материала, заполняющего весь объем перколятора. В верхней части мешок завязывают и кладут груз. Сырье заливают экстрагентом до образования “зеркала”, высота слоя которого над сырьем должна быть около 30-40 мм, и проводят настаивание 24-48 часов, время, в течение которого будет достигнута равновесная концентрация. Для многих видов сырья время настаивания может быть сокращено.

Собственно перколяция – непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. При этом слив перколята и одновременная подача сверху экстрагента проводится со скоростью не превышающей 1/24 или 1/48 (для крупных производств) части используемого объема перколятора за 1 час. При этом насыщенная вытяжка вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента и создается разность концентраций экстрагируемых веществ в сырье и экстрагенте. Скорость перколяции должна быть такой, чтобы успевала произойти диффузия экстрагируемых веществ в вытяжку. При приготовлении настоек перколирование заканчивают получением пяти или десяти объемов (в зависимости от свойств сырья) вытяжки по отношению к массе загруженного сырья.

При получении настоек в промышленности с целью максимальной интенсификации экстрагирования в процесс перколяции вносят изменения. Часто вместо типичного перколирования используют настаивание, циркуляцию и их сочетание.

В одном из вариантов перколяции первую достаточно концентрированную вытяжку сливают отдельно, целиком спуская ее из перколятора. Затем перколятор заполняют свежим экстрагентом, который после настаивания в течение 3-6 часов сливают полностью. Полученную вторую вытяжку присоединяют к первой, а с сырьем проводят еще 1-2 подобные операции, пока не соберут требуемое количество вытяжки.

В другом случае в процессе настаивания проводят циркуляцию экстрагента в перколяторе-экстраткоре с помощью насоса, который подает вытяжку из нижней части в верхнюю. Такая циркуляция экстрагента проводится до равновесной концентрации. При этом время настаивания сокращается многократно. Далее проводят перколирование путем вытеснения чистым экстрагентом как описано в стадии собственно перколяция.

Полученные извлечения представляют собой мутные жидкости, содержащие значительное количество взвешенных частиц.

Очистку извлечений проводят отстаиванием при температуре не выше 10^оС до получения прозрачной жидкости. При этой температуре уменьшается растворимость экстрагированных веществ и поэтому в дальнейшем, в процессе хранения настоек при температуре 15°С, вероятность появления осадка невелика. После отстаивания в течение не менее 2 суток проводят фильтрование декантацией (т.е. без взмучивания осадка) и фильтруют от случайно попавших включений. Для фильтрации применяют фильтр-прессы, друк-фильтры, центрифуги. Нутч-фильтры использовать не рекомендуется из-за возможной потери экстрагента. Завершающей стадией процесса получения препаратов из сырья с клеточной структурой является рекуперация экстрагента из шрота, т.е. отработанного сырья.

Дата добавления: 2014-12-17