Высушивание жидкостей

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ЖИДКИХ

Специалистам в области технологии и синтеза органических соединений необходимо не только знание теоретического курса органической химии, но и умение синтезировать, выделять и подвергать очистке полученные продукты.

При органическом синтезе нужный продукт никогда не получают в чистом виде. Обычно в реакционной массе наряду с основным продуктом содержится примесь других органических и неорганических веществ.

Этими веществами могут быть растворители, продукты побочных реакций, исходные вещества, не вошедшие в реакцию.

Целью данного учебного пособия является обучение студентов специальностей 260300, 250600, 320700, 070100, 250100, 250400, 251100, 251200 методам выделения и очистки органических соединений, определению констант очищенных продуктов в лаборатории органического синтеза..

Приведенные схемы сборки установок для выделения и очистки соединений, дают возможность студентам грамотно проводить все этапы работы.

Таблица физико-химических констант, наиболее часто встречающихся в лабораторном практикуме, позволяет студентам получить информацию при идентификации продуктов реакции.

Контрольные вопросы после каждого раздела помогают студентам при самоподготовке к работам в лаборатории органического синтеза.

Студенты химико-технологических специальностей 260300, 250600, 320700, 070100, 250100, 250400, 251100, 251200 всех форм обучения могут пользоваться этим пособием при выполнении УИРС.

Одной из наиболее часто встречающихся примесей к органическому веществу является вода. Обычно высушивание производится добавлением к органической жидкости твердых неорганических осушителей, которые связывают воду в результате химического взаимодействия или путем образования кристаллогидратов.

Таблица 1.- Наиболее употребляемые осушители и их применение

Классы соединений	Осушители
Алкены, циклоалканы, ароматические углеводороды и простые эфиры	Кальций хлорид, натрий или магний сульфат, натрий металлический, натрий уксуснокислый
Галогенопроизводные алифатического и ароматического ряда	Кальций хлорид, натрий или магний сульфат, оксид фосфора
Спирты	Калий углекислый, натрий или магний сульфат, оксид кальция, сульфат меди, натрий уксуснокислый
Альдегиды и кетоны	Натрий сульфат и магний сульфат
Алкены	Гидроксид калия, гидроксид натрия, оксид кальция, калий углекислый
Органические кислоты, сложные эфиры	Сульфат натрия или магния

Осушитель должен удовлетворять следующим основным требованиям:

1. Не должен химически взаимодействовать ни с растворителем, ни с высушиваемым органическим соединением

2. Не должен каталитически способствовать самоокислению, полимеризации и конденсации высушиваемых органических соединений.

3. Не должен растворяться в органической жидкости.

Осушители обычно применяются в виде плавленых или прокаленных гранул диаметром 5-10 мм. Чтобы снизить потери от адсорбции вещества осушителем следует брать небольшие количества осушителя (до 3% от массы раствора).

Жидкость, которую нужно сушить, наливают в плоскодонную колбу, добавляют осушитель и периодически встряхивают 20-30 минут. Если при этом выделяется слой водного раствора осушителя, органическую жидкость декантируют в чистую сухую колбу, в которую положен свежий осушитель. Осушитель в последней порции должен не расплываться в течение 40-50 минут. Быстрота высушивания в значительно большей степени зависит от числа смен осушителя, чем от количества осушителя, взятого на один раз. Перед перегонкой высушенную жидкость фильтруют через складчатый фильтр в перегонную колбу.

Дата добавления: 2014-12-27