Перекристаллизация полумикроколичеств вещества с применением ампулы

ОТДЕЛЕНИЕ КРИСТАЛЛОВ ОТ МАТОЧНОГО РАСТВОРА И СУШКА КРИСТАЛЛОВ

Выпавшие при кристаллизации вещество отделяют путем фильтрования под вакуумом на воронке Бюхнера, используя в качестве приемника колбу Бунзена (смотри раздел «Фильтрование»). На воронке тщательно отжимают плоской стороной стеклянной пробки кристаллы и промывают небольшим количеством чистого холодного растворителя.

Отфильтрованные кристаллы высыпают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе или в эксикаторе над подходящим осушителем.

О чистоте полученного вещества судят по температуре плавления (смотри раздел 3.2 «Определение температуры плавления»). В случае заниженной температуре плавления кристаллизацию проводят еще один раз. Лучше, если во второй раз берется другой растворитель.

Берут готовую или делают из легкоплавкой пробирки или трубки ампулу диаметром 10-12 мм и длиной 70-80 мм. Оттянутый конец ампулы должен иметь диаметр 2-3 мм; в него вставляют маленький кусочек ваты и уплотняют проволокой. Выступающий наружу остаток ваты обрезают ножницами по краю ампулы (или обжигают пламенем горелки). В стакан или колбочку объемом 7-10 мл помещают смесь 100 мг вещества с 3 мл растворителя, нагревают до кипения. Если при этом вещество не растворяется полностью, то добавляют еще 0,2 - 0,3 мл растворителя, чтобы растворение было полным. Если раствор окажется окрашенным, то его охлаждают, добавляют на кончике шпателя активированного угля и кипятят 3 – 4 мин.

Для отделения раствора от нерастворимых примесей и угля проводят фильтрование в ампулу. Для этого приготовленную ампулу с ватной пробкой нагревают на пламени горелки и погружают открытым концом в чистый растворитель. При охлаждении в ампулу затягивается 0,2-0,3 мл растворителя. Затем осторожно переворачивают ампулу, нагревают в ней растворитель до кипения в течение ~ 1 мин; при этом воздух из ампулы вытесняется парами растворителя. Горячую ампулу переворачивают и быстро погружают открытый конец до дна стакана с горячим раствором вещества. При охлаждении раствор фильтруется через ватную пробку в ампулу. Когда весь раствор перейдет в ампулу, в стакан приливают 0,2 - 0,3 мл горячего растворителя (для промывки пробирки и ватной пробки), которую аналогично перетягивают в ампулу.

Перевернув ампулу, ставят ее в стаканчик с ледяной водой, после охлаждения делают надрез, отламывают верхнюю часть ампулы и отфильтровывают выпавшие кристаллы на микроворонке с отсасыванием. Кристаллы помещают на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают и определяют температуру плавления.

Дата добавления: 2014-12-27