Чистота. Растворимость: растворяют 5г препарата в воде очищенной, свободной от карбонатов

Растворимость: растворяют 5г препарата в воде очищенной, свободной от карбонатов

Описание раствора: разбавляют 2 мл раствора С до 10 мл водой очищенной. При просмотре на свет раствор прозрачен.

рН: рН раствора С, измеренный через 3-4 часа после приготовления должен лежать в пределах 4,0- 5,5.

Сахароза и восстанавливающие сахара. Растворяют 0,5 г препарата в 10 мл воды очищенной и добавляют 1 мл раствора аммиака, пропускают сероводород. Фильтруют и дважды промывают осадок 5 мл водой очищенной, подкисляют смесь из надосадочной и промывной жидкостей разбавленной хлороводородной кислотой до изменения окраски лакмуса из синей в красную. Кипятят до тех пор, пока под действием пара не перестанет чернеть фильтровальная бумажка, смоченная ацетатом свинца и при необходимости продолжают кипячение до того, как объём раствора не уменьшится до 10 мл. Охлаждают, добавляют 15 мл натрия карбоната, оставляют стоять на 5 мин и фильтруют. Разбавляют фильтрат до 100 мл водой очищенной. К 5 мл полученного раствора добавляют 2 мл реактива Феллинга и кипятят 1 мин. Не должно появляться красно-бурого осадка.

Хлориды: 0,8 мл раствора раствора С, разбавленный водой очищенной до 15 мл должен выдерживать тест на хлориды.

Оксалаты. Растворяют 5,0 г препарата в смеси, состоящей из 10 мл разбавленной серной кислоты и 40 мл воды очищенной, встряхивают раствор с 50 мл эфира в течение 5 мин. Отделяют водный слой и встряхивают его с 50 мл эфира. Объединяют эфирные слои, выпаривают досуха и растворяют сухой остаток в 15 мл воды очищенной. Фильтруют, кипятят фильтрат, пока объём раствора не уменьшится до 5 мл, добавляют 1,5 мл разведенной уксусной кислоты и 1,5 мл раствора кальция хлорида. Оставляют стоять на 30 мин. Не должно быть осадка.

Сульфаты. К 3,0 мл раствора, полученного в испытании на растворимость, добавляют 3 мл уксусной кислоты и разбавляют водой очищенной до 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты. Раствор просматривают на свет.

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать тест А на мышьяк.

Барий. Разбавляют 10 мл раствора, полученного в испытании на растворимость, 50 мл воды очищенной, добавляют 5 мл разбавленной серной кислоты. Оставляют стоять на 5 мин. Опалесценция не должна быть интенсивнее, чем опалесценция смеси из 10 мл раствора, полученного в испытании на растворимость и 45 мл раствора воды очищенной.

Ион железа. Растворяют 5,0 г препарата в смеси из 10 мл хлороводородной кислоты и 100 мл воды, свободной от диоксида углерода, добавляют 3 г калия йодида, закрывают колбу и оставляют стоять в защищённом от света месте на 15 мин. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя 0,5 раствор крахмала как индикатор. Титрование продолжают до обесцвечивания. В ходе испытания на титрование должно пойти не более 0,9 мл натрия тиосульфата.

Тяжёлые металлы. Тщательно перемешивют 2,5 г препарата и 0,5 г магния оксида в кремниевом плавильном тигле. Прокаливают до темно-красного каления, пока не получится однородная масса. Нагревают до 800 °C в течение одного часа, охлаждают, полученную смесь растворяют в 20 мл горячей хлороводородной кислоты, охлаждают. Переносят смесь в делительную воронку и 3 раза встряхивают с одинаковым объёмами, по 20 мл каждый, метилизобутилкетона, подкисленного хлороводородной кислотой (готовят встряхиванием 100 мл свежеперегнанного метилизобутилкетона с 1 мл хлороводородной кислоты). Дают слоям разделиться, отделяют водный слой, выпаривают до половины, охлаждают и доводят объём раствора до 25 мл водой очищенной. Нейтрализуют 7,5 мл этого раствора разбавленным объёмом аммиака до перехода красной окраски лакмуса в синюю и доводят объём раствора до 15 мл водой очищенной.12 мл этого раствора должны выдерживать тест на тяжёлые металлы (20‰). Эталон готовят, используя стандартный раствор свинца (1‰ иона свинца).

Потеря в массе при высушивании. От 7% до 10,5%,определяется в 0,500 г препарата высушиванием в муфельной печи при температуре от 100 ºС до 105ºС.

Микробиологическая чистота. Общий подсчёт жизнеспособных микроорганизмов не более, чем 10³ микроорганизмов на грамм, определяют путем посевов на агар в чашке Петри.

Дата добавления: 2014-12-26