Очистка масел парными растворителями

Примерные технико-экономические показатели на 1т рафината

Технологический режим процесса

Температура, °С верха 2 » 5 низа 22 на выходе из 23 »»» 31 »»» 32	58 – 88 34 – 51 270 – 290 350 – 360 260 – 280
Соотношение фенол: сырье для дистиллятных фракций » остаточных»	1,5: 1 ÷ 2,2: 1 4,5: 1
Время отстоя в 5, мин рафинат экстракт	60 – 120 30 – 36
Допустимый расход смеси фаз через единицу поперечного сечения экстракционной колонны, м^3/(м^2 ∙ ч)	10 – 11

О распределении растворителя между экстрактной и рафинатной фазами можно судить по материальному балансу экстракционной колонны и установки фенольной очистки.

Материальный баланс экстракционной колонны (в %)

Поступило	Получено
Исходный дистиллят Фенол Фенольная вода вода фенол	100,0 200,0 7,0 (6,4) (0,6)	Рафинатный раствор рафинат фенол Экстрактный раствор экстракт фенол вода	93,7 (75,0) (18,7) 213,3 (25,0) (181,9) (6,4)
Итого	307,0	Итого	307,0

Материальный баланс установки фенольной очистки масляных фракций ромашкинской нефти (в %)

	Фракция 300 – 400°С	Фракция 400 – 500°С	Остаток выше 490°С
Поступило Сырье Фенол	100,0 150,0	100,0 220,0	100,0 450,0
Итого	250,0	320,0	550,0
Получено Рафинат Экстракт Фенол Потери сырье фенол	66,7 32,8 149,8   0,5 0,2	63,0 36,5 219,7   0,5 0,5	66,5 33,0 449,5   0,5 0,5
Итого	250,0	320,0	550,0

Аппаратура. Основной аппарат установки производительностью 650 тыс. т/год - экстракционная колонна с внутренней насадкой из колец Рашига. Диаметр колонны 4 м, высота насадки 15 м, высота всей колонны 40 м. Колонны для регенерации раст­ворителя снабжаются 12 – 20 колпачковыми тарелками с S-образ­ными элементами.

Для охлаждения и конденсации потоков применяют воздушные горизонтальные холодильники.

Контроль и автоматизация процесса. Качество как фенольной, так и фурфурольной очистки зависит от работы экстракционной колонны, в которой необходимо автоматически поддерживать оп­ределенный уровень раздела фаз рафинатного и экстрактного раствора, а также температурный градиент экстракции. Постоян­ство температурного градиента экстракции достигается постоянной температурой ввода фенола или фурфурола в верхнюю часть экстракционной колонны и циркуляцией части экстрактного раст­вора через холодильник с возвратом в нижнюю часть экстракци­онной колонны.

Техника безопасности. Фенол и фурфурол токсичны, поэтому на установке следует максимально герметизировать оборудование и исключить возможность выбросов растворителя в атмосферу. Для сбора всех сбросов, содержащих фенол или фурфурол, приме­няется специальная система дренажа.

Указатель уровня емкости для хранения фенола сблокирован с устройством, автоматически исключающим переполнение ем­кости.

	Фенольная очистка	Фурфурольная очистка
Пар, ГДж Вода оборотная, м^3 Электроэнергия, МДж Топливо, кг	377,2 – 963,7 10,9 – 24,4 21,2 – 41,4 48 – 67	125,7 11,5 33,5

Очистка парными растворителями используется преимущест­венно для получения остаточных масел улучшенных качеств.

Процесс характеризуется совместным использованием двух не­смешивающихся совершенно различных по характеру растворите­лей. Один из них – жидкий пропан - хорошо извлекает ценные углеводороды из сырья и способствует осаждению нежелательных компонентов (смол, асфальтенов, полициклических углеводоро­дов), второй – смесь фенола и крезола – хорошо растворяет именно эти нежелательные компоненты. Оба растворителя резко отличаются друг от друга по физическим свойствам и незначи­тельно растворимы друг в друге (табл. 2). Большая разница в плотности позволяет легко разделить на два слоя растворы экстракта и рафината. Резко различающиеся температуры кипе­ния дают возможность регенерировать из растворов экстракта и рафината по отдельности сначала пропан, потом феноло-крезоль­ную смесь.

В отечественной нефтепереработке получил распространение совмещенный процесс легкой деасфальтизации пропаном с очист­кой парными растворителями. В результате этого процесса полу­чают очищенный масляный дистиллят, т.е. рафинат, а также экстракт и асфальт.

На качество и выход рафината в большой степени влияют соотношение растворители: сырье (табл. 5) и состав феноло-кре­зольной смеси. Эти факторы подбираются опытным путем в зави­симости от качества сырья. Обычно на 100 ч. сырья применяют 300 – 400 ч. пропана и 400 – 600 ч. (масс.) феноло-крезольной сме­си. Состав феноло-крезольной смеси колеблется в пределах 35­ – 60 % фенола и 65 – 40 % крезола.

Таблица 5. Влияние отношения растворителя к сырью на выход и качество рафината

Растворитель, ч. на 100 ч. (масс.) сырья	Выход рафината, % (об.)	Индекс вязкости	Коксуемость, %
пропан	феноло-крезольная смесь
Сырье без растворителей			2,3 0,72 0,51 0,10 0,07

Качество рафината, а также экстракта и асфальта, полученных в результате очистки гудрона ромашкинской нефти парными растворителями, показано ниже:

	Сырье	Рафинат	Экстракт	Асфальт
Плотность Коксуемость, % Вязкость при 100°С, мм^2/с Температура застывания, °С	0,980 16,0	0,884 0,27 19,0	0,980 - 68,0	1,05 - -

Установка очистки состоит из трех отделений: 1) деасфальти­зации пропаном; 2) селективной очистки парными растворителями (экстракции); 3) регенерации растворителей из растворов рафи­ната, экстракта, асфальта.

Двухступенчатая деасфальтизация пропаном происходит в отстойниках горизонтального типа.

Селективная очистка – противоточная ступенчатая экстрак­ция – осуществляется в отстойниках-смесителях горизонтального типа (рис. 8). Таких отстойников обычно семь. В первый слева поступают чистый пропан и экстракт из второго отстойника, в по­следний — чистый феноло-крезольный растворитель и рафинат из шестого отстойника. В каждом отстойнике осуществляется смеше­ние и разделение экстрактного и рафинатного растворов. При этом происходит обмен извлекаемыми компонентами: из экстракт­ного раствора в рафинатный переходят ценные углеводороды мас­ла, из рафинатного в экстрактный — нежелательные компоненты.

Двигаясь противотоком, оба раствора все более концентриру­ются. В результате из первого по ходу пропана отстойника выхо­дит наиболее концентрированный экстрактный раствор, а из по­следнего — наиболее концентрированный рафинатный раствор. Рафинат из второго отстойника используется в качестве раствори­теля при деасфальтизации, так как состоит почти из чистого про­пана. Деасфальтизат — сырье селективной очистки — подается в третий отстойник.

Рисунок 8. Схема потоков в смесителях-отстойниках.

I – сжиженный пропан; II – феноло-крезольная смесь; III – рафинатный раствор на деасфальтизацию; IV - деасфальтизат; V – экстрактный раствор; VI – рафинатный раствор на отгонку растворителя.

Растворы рафината, экстракта и асфальта регенерируется каждый в своей системе. Регенерация растворителей из растворов рафината, экстракта и асфальта осуществляется в четыре ступени: под давлением 1,8МПа (регенерация пропана), 0,5МПа, 0,1МПа и под вакуумом (регенерация феноло- крезольной смеси).

Технологическая схема. На рис. 9 приведена технологическая схема совмещенного процесса деасфальтизации и селективной очистки.

В отделении деасфальтизации пропаном (рис. 9, а)гудрон подается cыpьeвым насосом 1 через холодильник 2 на смешение со свежим пропаном и рафинатом из отстойника 15. Смесь охлаждается в холодильнике 3 и направляется в деасфальтизатор 4.

Раствор асфальта с низа аппарата 4 подвергается повторной обработке растворителем (смесь рафината из отстойника 15 и чи­стого пропана) и поступает в деасфальтизатор 5, с низа которого раствор асфальта передается насосом 9 в отделение регенерации растворителя. Деасфальтизат из аппарата 4 под собственным дав­лением поступает в отделение селективной очистки, нагревается в подогревателе 7 и входит в отстойник 17.

Движение продуктов в отделении селективной очистки проис­ходит следующим образом. Жидкий пропан нагнетается насосом 11 в смеситель отстойника 13. Сюда же насосом 14 подается экстрактный раствор из отстойника 15. С низа отстойника 13 экстрактный раствор откачивается насосом 12 в отделение peгeнерации растворителей. С верха отстойника 13 рафинат под собственным давлением поступает в смеситель отстойника 15, сюда же насосом 16 направляется экстрактный раствор из отстойника 17. С верха отстойника 15 рафинатный раствор поступает в отделение деасфальтизации, откуда возвращается раствор деасфальтизата в смеситель отстойника 17. На смешение с деасфальтизатом насосом 18 подается экстрактный раствор из отстойника 19. Таким образом, в каждый отстойник под собствен­ным давлением поступает рафинатный раствор предыдущей сту­пени и насосом подается экстрактный раствор следующей ступени. В последний отстойник 25 вместо экстрактного раствора вводится чистый феноло-крезольный растворитель.

В отделении регенерации растворителей (рис. 9; б)экстрактный раствор через теплообменники 1и 5 направляется вколонну 6 на отпарку пропана. С низа колонны 6 экстрактный раствор передается в колонну 18, куда поступает водяной пар. В колоннах 18, 7, 8 происходит постепенная отпарка феноло­-крезольного растворителя. С низа колонны 18 экстрактный рас­твор перетекает в колонну 7, с низа колонны 7 перетекает в колон­ну 8. В колонну 7 также подается водяной пар, в колонне 8 под­держивается вакуум. Экстракт, освобожденный от растворителя, с низа колонны 8 насосом 23 через теплообменник 1 отводится с установки.

Температура низа колонн 6, 18, 7 поддерживается циркуляци­ей нижнего продукта через печи 19 и 22.

Регенерация растворителя из рафинатного раствора происхо­дит в колоннах 13, 15, 34 и 16 аналогично регенерации растворите­лей из экстрактного раствора. Пары пропана уходят с верха колонн 6 и 13 и конденсируются в холодильнике-конденсаторе 2. Жидкий пропан собирается в ем­кости чистого пропана 6 (см. рис. 9, а),откуда направляется на экстракцию.

Уходящие с верха колонн 18 и 34 феноло-крезольные пары ох­лаждаются и конденсируются в теплообменниках 5, 14 и в холо­дильнике 3 и направляются в верхнюю часть осушительной колон­ы 11. Феноло-крезольные пары из колонн 7 и 15 охлаждаются и конденсируются в конденсаторе-холодильнике 10и поступают в середину колонны 11. Пары из колонн 8 и 16 охлаждаются и кон­денсируются в конденсаторе-холодильнике 9, жидкий продукт со­бирается в вакуум-приемнике 24. С верха вакуум-приемника 24 несконденсировавшиеся пары поступают во всасывающую линию вакуум-насоса, с низа вакуум-приемника 24 феноло-крезольный растворитель и вода насосом 25 направляются в колонну 11. С низа колонны 11 обезвоженная феноло-крезольная смесь отка­чивается насосом 26 через теплообменник 29 и холодильник 30в емкость 10(рис. 9, а)откуда подается вновь на экстракцию.

Азеотропная смесь феноло-крезольного растворителя и воды уходит с верха колонны 11, конденсируется в конденсаторе-холо­дильнике 12 и поступает в отстойник 27.

Нижний слой, который состоит на 90% из растворителя и на 10% из воды, является орошением колонны 11. Верхний слой – вода, содержащая 6 – 9% растворителя. Эта вода направляется на промывку пропаном (на схеме не показано) для извлечения из нее фенола и крезола, а потом используется для получения водяного пара.

Рисунок 9. Технологическая схема установки очистки масел парными растворителями.

а – Отделение деасфальтизации и экстракции.

1, 8, 9, 11, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26 – насосы; 2, 3 – холодильники; 4, 5 – деасфальтизаторы; 6, 10 – емкости; 7 – пароподогреватель; 13, 15, 17, 19, 21, 23, 25 – отстойники-смесители.

б – Отделение регенерации растворителя.

1, 4, 5, 14, 29 – теплообменники; 2, 3, 9, 10, 12, 30 – холодильники; 6-8, 11, 13, 15, 16, 18, 34 – колонны; 17, 20, 21, 23, 25, 26, 28, 31, 33, 35 – насосы; 19, 22, 32 – печи; 24, 27 – емкости.

I – сырье; II – сжиженный пропан; III – феноло-крезольная смесь; IV - раствор рафината; V – раствор экстракта; VI – раствор асфальта; VII - экстракт; VIII - рафинат; IX – водяной пар; X – вода;

Регенерация растворителей из раствора асфальта на схеме не приведена.

Дата добавления: 2014-12-26