Контроль точности анализа. D. Минерализация и определение общего фосфора

D. Минерализация и определение общего фосфора

1. В фарфоровую чашку поместите 50 мл анализируемой воды (или меньший объем, разбавленный до 50 мл).

2. Высыпьте в чашку содержимое одной капсулы (0,5 г) персульфата аммония и добавьте туда же 1 мл раствора серной кислоты (1:3). 3. Выпарьте смесь досуха, поместив чашку на нагревательный элемент электрической плитки. 4. Поместите чашку в сушильный шкаф и выдержите ее там в течение 6 час. при температуре 160 °С, после чего дайте остыть чашке до комнатной температуры (около 0,5 часа). 5. После охлаждения к сухому остатку в чашке ос­торожно прилейте 30 мл дистиллированной воды, перемешивая смесь до растворения солей. Примечания. 1. Если раствор получился окрашенным, минерализацию повторите или возьмите меньший объем анализируемойводы. 2. Появление белой мути за счет выпадения солей кальция в дальнейшем не мешает определению. 3. Далее раствор перенесите в мерную колбу или склянку, доведите до метки «50 мл» дистиллированной водой и определите содержание ортофосфатов. 4. Содержание общего фосфора (в мг/л) определите по градуировочному графику, предварительно построенному по стандартным растворам, обработанным в соответствии со всеми выполняемыми при минерализации операциями.

Контроль точности при анализе на содержание фосфатов и общего фосфора может быть выполнен путем тестирования специально приготовленного раствора ортофосфата при концентрациях, равных значениям, приведенным для образцов на контрольной шкале. Для этой цели рекомендуется использовать калий фосфор­нокислый однозамещенный КН₂РО₄, обработанный по ГОСТ 4212 [11]. Контрольные растворы приготавливают весовым методом в лабораторных условиях.

Дата добавления: 2014-12-26