Обзор методов анализа

Лекция 7. Обзор методов анализа. Электрохимические инструментальные методы анализа (рН-метрия и ионселективная потенциометрия).

Методов, используемых в современной аналитической химии довольно много (несколько десятков), но в рутинных измерениях при процедурах мониторинга окружающей среды (МОС) и при оценке ее качества их принято группировать по принципу эффекта, дающего аналитический сигнал, подразделяя на: химические, физические, биологические, физико-химических, биохимические и биофизические методы. Среди них физико-химические методы анализа (ФХМА) являются наиболее разнообразными и широко применяемыми. Однако все эти методы основаны на количественных определениях содержания загрязняющих веществ в объектах ОС.

Рассмотрим их классификацию и дадим краткий обзор.

1. Классификация и важнейшие характеристики
методов анализа, применяемых в мониторинге ОС

В рамках используемых в экологическом мониторинге методов аналитической химии применяемые сегодня методы чаще всего группируют и называют по сущности эффектов, на которых они основаны (см. табл. 1, где указаны их типичные буквенные сокращенные обозначения).

Главными группами аналитических методов современные ученые-аналитики [1] считают три: спектральные (оптические), хроматографические и электрохимические. Далее в табл. 2 даются их развернутая классификация и главные характеристики (предел обнаружения, точность и область применения в анализе объектов ОС).

Таблица 1

Классификация методов анализа по виду измерений

Группа методов	Наименование метода измерения
Оптико-спектральные	Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС)
Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС)
Атомно-флуоресцентная спектроскопия (АФС)
Спектрофотометрия УФ и видимая (УФС и ВС)
Инфракрасная спектроскопия (ИКС)
Люминесцентная спектроскопия (ЛМС)
Хемилюминесцентный (ХЛ)
Пламенно-фотометрический (ПФ)
Турбидиметрический (Т)
Рентгеновские	Рентгено-флуоресцентные (РФ)
Рентгено-спектральные (РС)
Активацион-ные	Нейтронно-активационный (НА)
Резонансные	Ядерно-магнитный резонанс (ЯМР) Электронно-парамагнитный резонанс (ЭПР)
Масс-метод	Масс-спектрометрия (МС)
Хромато­гра-фические	Газовая хроматография (ГХ)
Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ)
Жидкостная хроматография (ЖХ)
Ионная хроматография (ИХ)
Тонкослойная хроматография (ТСХ)
Электрохими-ческие	Кондуктометрический (Кн)
Потенциометрический (Пт)
Кулонометрический (Кл)
Полярография (Пл) и вольтампаерометрия (ВА)
Инверсионно-вольтамперометрический (ИВА)
Радиохимичес-кие	Радиометрический (РМ)
Химические	Гравиметрический (Г) или весовой (В)
Титриметрический (Тм)
Кинетические	Хронометрия (Хр)
Каталиметрия (Кт)
Биохимические	Ферментные (Ф)
Иммуно-ферментные (ИФ)
Биологические	Биоиндикация (БИ) и Биотестирование (БТ)
Органолептические (Ол)
Гибридные	Хроматомасс-спектрометрия (ХМС) ЖХ с фотометрированием (ЖХФ) Экстракционно-фотометрический (ЭФ) и др.

На основании таких группировок строится более детальная «практическая» классификация методов, результаты которой представлены в табл. 2.

Таблица 2

Классификация и важнейшие характеристики методов
аналитических измерений

№	Аналити-ческий метод	Предел обнару-жения, %	Точность, %	Определяемые компоненты (основные)	Примечания
1. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
1.1	Гравиметрия (весовой анализ)	1–10 мкг	0,1	Макрокомпоненты (пыль)	Точны и надежны, но длительны и низкочувст­вительны
1.2	Титриметрия (объемный химический анализ)	10^-6–10^-4 моль/л	1,0	Макро- и полумикрокомпо-ненты (все)
2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
2.1	Физико-химическая (электро-, оптико- и т.д.) титри метрия	10^-6–10^-4	0,3–1	Широкий круг соединений	Традиционно широко распростра­нены
2.2	Полярография (вольтамперометрия и инверсион-ная ВА)	10^-7–10^-3	30–50	Следы солей металлов, восстановителей	Специфичны, но средней чувствительности
2.3	Молекулярная спектроскопия (фотометрия и спектро-фотометрия в видимой и УФ области)	10^-7–10^-3	15–20	Микрокомпоненты (следы солей металлов), органические соединения	Просты и широко применяемы, но средней чувствительности
2.4	Люминесцентные методы (спектро-флуоримет-рия, хеми-люминометрия и др.)	10^-8–10^-3	1–10	Микрокомпоненты (металлы и органические соединения)	Высокочув-ствительны
2.5	Кинетичес-кие методы (хрономет-рия, каталиметрия)	10^-9–10^-4	10–50	Ультрамикроком-поненты (соли металлов и органические в-ва)	Особо чувствитель-ны, но не точны
2.6	Газовая хроматогра-фия	10^-6–10^-2	5–300	Летучие органические соединения и отдельные неорг. в-ва	Высокоспе-цифичны, очень широко применимы для анализа органичес-ких соединений и смесей
2.7	Жидкостная (ионная) и га-зожидкостная хроматогра-фия	10^-7–10^-4	2–20	Органические вещества и некоторые ионы
3. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
3.1.	Инфракрасная спектроско-пия	10^-3–10^-2	5–10	Органические вещества, газы	Высокоспе-цифичны
3.2	Атомно-аб-сорбционная спектроско-пия	10^-7–10^-5	5–10	Переходные металлы и др. элементы	Технически сложны, но селективны
3.3	Атомно-флуоресцентная спектро-скопия	10^-9–10^-6	5–10	Щелочные, щелочноземельные и некоторые пере-ходные элементы	Высокочувствительны и селективны, но сложны
3.4	Нейтронно-активацион-ный анализ	до 10^-7	2–10	Многие элементы и органические соединения	Требуют специальных условий работы и техники безопасности (ТБ)
3.5	Рентгено-флу-оресцентная спектромет-рия	10^-3–10^-2	1–2	Полумикрокомпо-ненты в почвах
3.6	Радиометрия	10^-8–10^-3	1–10	Следы элементов и орган. соединений
3.7	Ядерный и электронный магнитный резонанс	10^-3	1–5	Макрокомпоненты	Специфичны, но низкочув-стви­тельны
3.8	Масс-спектромет-рия	10^-7–10^-4	0,5–20	Следы элементов	Точны и высокочув-ствительны
3.9	Методы кон-роля физичес-ких факторов (ФФ)	—	0,5–10	Уровни шума, освещенности, ЭМИ, вибрации и др. ФФ
4. БИОЛОГИЧЕСКИЕ И БИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
4.1	Биологичес-кие, микро-биологичес-кие (биоинди-кация, органо-лептические)	очень высокочув-ствительны	Качествен-ное обнару-жение	Биологически активные вещества и сами биообъекты	Специфичны и высокочув-ствительны, но не коли-чественны
4.2	Ферментатив-ные	10^-9–10^-4	1–30	Ультрамикроком-поненты (металлы и орг. соединения)	Высокочув-ствительны, но длительны
4.3	Иммуно-ферментные	10^-10–10^-5	10–40	Ультрамикро­компоненты	Особо чув-ствительны и избирательны но не точны
5. ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ
5.1	Экстракциион-ные (в соче-тании с фи-зико-химичес­кими мето-дами)	10^-9–10^-6	10–30	Следы различных соединений на загрязненном фоне	Высокочув-ствительны, специфичны, но длительны
5.4	Хромато-масс-спектромет-рия	10^-10– 10^-5	1–20	Следы элементов и органических соединений	Особо высокочув-ствительны, точны и из-бирательны

Эффективность любого из вышеперечисленных методов измерений характеризуется набором показателей, среди которых важнейшими считают [2, с.25]: чувствительность определения и предел обнаружения вещества (элемента), селективность (специфичность) и точность определения, воспроизводимость получаемых результатов, а также экспрессность выполнения анализа. Кроме того, к методам измерений, лежащим в основе методов ФХМА, также часто предъявляются требование применимости в широком интервале концентраций (от следовых в природной среде до высоких в источниках воздействий на нее).

Указанные выше методы измерений могут применяться как в «контактных», так и «дистанционных» методах мониторинга ОС, однако чаще и шире они используются именно в контактном варианте (см. рис. 1).

Наиболее распространена обширная группа физико-химических методов анализа, из которых примерно 50% относится к оптико–спектроскопическим и по 20–25% к электрохимическим и хроматографическим методам анализа. Рассмотрим их, начав с электрохимических.

Дата добавления: 2014-12-26