Возгонка

Растворов

Выпаривание водных

Высушивание

Вынимают воронку из колбы Бунзена, шпателем отделяют фильтр с осадком от воронки, опрокидывают ее на плотный лист бумаги и сушат осадок вместе с фильтром на воздухе. Фильтр удаляют после высыхания кристаллов.

С целью повышения концентрации растворенного вещества в воде производят выпаривание водного раствора в фарфоровой чашке на песчаной бане (рис. 12). Чашку для выпаривания нельзя нагревать ни на открытом пламени горелки, ни на асбестовой сетке, так как происходит осмоление вещества, а в случае нагревания на открытом пламени чашка может лопнуть.

Возгонка – это процесс очистки твердого органического вещества в результате испарения твердого вещества и последующей конденсации пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Этим способом очищают вещества, имеющие большое давление пара при сравнительно невысокой температуре.

Для возгонки тонко измельченное вещество помещают в фарфоровую чашку (рис. 13), накрывают ее листом фильтровальной бумаги с мелкими проколами (20–30 отверстий) и плотно прижимают бумагу опрокинутой стеклянной воронкой, отверстие которой закрыто ватой.

Чашку с веществом осторожно нагревают на песчаной бане, снабженной термометром, помещенным в пробирку с глицерином. Ртутный шарик термометра находится на уровне дна фарфоровой чашки. Температура бани должна быть на 10–20 ºС ниже t_пл вещества. Небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению возгоняемого вещества.

Для охлаждения на внешнюю поверхность воронки помещают влажную фильтровальную бумагу. Когда на стенках воронки появится налет вещества, прибор оставляют при данной температуре на 1 ч. За это время возгоняющееся вещество будет проникать через отверстия в фильтровальной бумаге и оседать на внутренних стенках воронки в виде крупных кристаллов. Часть кристаллов при этом будет падать, и задерживаться на фильтровальной бумаге.

По окончании возгонки чашку снимают с песчаной бани, дают прибору охладиться, затем его осторожно открывают и собирают кристаллы.

Дата добавления: 2014-12-26