Определение температуры плавления

По температуре плавления можно установить чистоту исследуемого вещества, произвести его идентификацию с ранее описанным веществом, а при получении нового соединения – дать одну из наиболее важных для его характеристики констант.

Температуру плавления кристаллического вещества обычно определяют в капилляре, который вытягивают из тонкостенной стеклянной трубки. Внутренний диаметр капилляра 1 мм, длина 4–5 см. Капилляры запаивают с одного конца, осторожно внося сбоку в небольшое пламя горелки и нагревая при вращении в течение короткого времени.

Исследуемое вещество растирают в тонкий порошок. Для заполнения капилляра его открытый конец погружают в вещество, при этом некоторое его количество попадает в верхнюю часть капилляра. Далее на стол вертикально ставят длинную узкую стеклянную трубку (30–50 см) и опускают капилляр запаянным концом вниз в верхнее отверстие трубки. При падении попавшее в капилляр вещество под действием инерционных сил оседает вниз капилляра. Повторяя этот прием несколько раз, добиваются получения плотного слоя вещества на дне капилляра. Высота плотного слоя должна быть 2–4 мм.

Описанным выше способом наполняют два капилляра: один техническим продуктом, другой – перекристаллизованным. Капилляры прикрепляют к термометру резиновым кольцом так, чтобы столбик вещества находился на уровне ртутного шарика термометра. Определение температуры плавления проводят в приборе, состоящем из пустой или заполненной высококипящим растворителем круглодонной колбы, пробирки, вставленной в колбу, и термометра, укрепленного в пробирке при помощи пробки с прорезом для связи с атмосферой (рис. 14). Предварительно надевают защитные очки, так как в случае поломки прибора стекло может попасть в глаза.

Нагревание ведут на асбестовой сетке сначала быстро, а когда температура достигнет величины на 20 ºС ниже предполагаемой температуры плавления, нагревание замедляют. Пламя горелки регулируют так, чтобы температура поднималась со скоростью 1 ºС в минуту, а за 2–3 ºС до температуры плавления горелку удаляют. При быстром нагревании ртутный шарик термометра из-за большей массы не будет нагреваться одновременно до той же температуры, что и капилляр, имеющий небольшую массу, и определенная таким образом температура плавления окажется заниженной.

Началом плавления считают появление первой капли в капилляре, а окончанием – исчезновение последних кристалликов вещества. Одним из критериев чистоты вещества служит интервал температур, в котором происходит полное расплавление вещества. Чистое вещество плавится в пределах 0,5–1 ºС. Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления, и плавление происходит в более широком интервале температур.

Если температура плавления перекристаллизованного продукта будет выше, чем технического, то его снова перекристаллизовывают и определяют температуру плавления. Перекристаллизацию проводят до тех пор, пока температура плавления не перестанет меняться. При повторной перекристаллизации горячее фильтрование насыщенного раствора не проводят.

Дата добавления: 2014-12-26