КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Количественное определение 2 страница
| ||||||||||||
дата | Характер и содержание выполненной работы | Подпись | |||||||||||
30.03. | Анализ лекарственных веществ Aluminii hydroxydum Алюминия гидроокись Aluminium hydroxydatum А1(ОН)3 М. в. 78,00 Описание. Белый рыхлый аморфный порошок. Растворимость. Практически нерастворим в воде, растворим при нагревании в разведенных кислотах и растворах едких щелочей с образованием прозрачного или слабо мутного раствора. Подлинность. При прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором нитрата кобальта, получается остаток, окрашенный в синий цвет. Карбонаты. К 0,2 г препарата добавляют 10 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. От прибавления к фильтрату 2 капель раствора фенолфталеина может появиться розовое окрашивание, которое должно исчезнуть от прибавления не более 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Хлориды. К 0,4 г препарата прибавляют 50 мл воды и азотной кислоты до растворения препарата, доводят водой до 100 мл и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препарате). Сульфаты. 1 г препарата растворяют при нагревании в 30 мл разведенной соляной кислоты, по охлаждении доводят водой до 50 мл и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате). Железо. 5 мл того же фильтрата, разбавленные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,03% в препарате). Аммиак. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на аммиак (не более 0,01% в препарате). Тяжелые металлы. 0,5 г препарата растворяют при нагревании в 5 мл уксусной кислоты, разбавляют водой до 10 мл и фильтруют. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате). Хранение. В хорошо укупоренной таре. Антацидное средство. Argenti nitras Серебра нитрат Argentum nitricum AgN03 М. в. 169,87 Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок ил» белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света препарат темнеет. Растворимость. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте. Подлинность. 0,05 г препарата дают характерные реакции на серебро-и реакцию А на нитраты (К препарату (около 0,001 г иона нитрата) прибавляют несколько капель раствора дифениламина появляется синее окрашивание). Серебро А. К 1 мл раствора соли серебра (около 0,005 г иона серебра) прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты или раствора хлорида натрия; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте, растворимый в растворе аммиака. Б. К 1 мл раствора соли серебра (около 0,005 г иона серебра) прибавляют раствор аммиака до растворения образующегося вначале осадка, затем прибавляют 2—3 капли раствора формальдегида и нагревают; на стенках пробирки образуется блестящий налет металлического серебра. Кислотность. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды и прибавляют I каплю раствора метилового красного; появляется розовое окрашивание, переходящее в желтое от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра. Висмут, медь, свинец. К 10 мл раствора препарата (1: 10) прибавляют 5 мл раствора аммиака. Полученный раствор должен быть бесцветным и прозрачным. Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор — железоаммониевые квасцы). 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,01699 г AgN03, которого в препарате должно быть не менее 99,75%. Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте. Высшая разовая доза внутрь 0,03 г. Высшая суточная доза внутрь 0,1 г. Антисептическое и прижигающее средство; применяют наружно, иногда внутрь. . Bismuthi subnitras Висмута нитрат основной Bismuthutn subnitricum Описание.Белый аморфный или микрокристаллический порошок. Препарат, смоченный водой, окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет. Растворимость. Практически нерастзорим в воде и спирте, легко растворим в азотной и соляной кислотах. Подлинность. 0,1 г препарата дает характерные реакции на Висмут А. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с 3 мл разведенной соляной кислоты и прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия; появляется коричневато-черное окрашивание. 0,5 г препарата при прокаливании выделяют желто-бурые пары и дают остаток ярко-желтого цвета. Б. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора йодида калия; выпадает черный осадок, растворимый в избытке реактива. Кислотность. 5 г препарата смешивают с 75 мл воды, оставляют на 24 часа и затем фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или № 4, на который положена небольшим слоем бумажная масса (до 1 см). На титрование 50 мл прозрачного фильтрата должно расходоваться не более 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра (индикатор — фенолфталеин). Хлориды. 0,4 г препарата растворяют в 5 мл азотной кислоты и доводят водой до 10 мл. 1 мл этого раствора, разведенный водой до 10 мл, должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препарате). Соли щелочных и щелочноземельных металлов. 0,5 г препарата растворяют в 20 мл разведенной соляной кислоты, разбавляют водой до появления слабой мути и нагревают раствор до кипения. Медленно пропускают сероводород до полного осаждения висмута и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и остаток осторожно прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%. Карбонаты. 1 г препарата должен растворяться в 3 мл азотной кислоты без выделения пузырьков газа. Соли аммония. 1 г препарата кипятят с 5 мл раствора едкого натра; не должен ощущаться запах аммиака. Медь. 3 г препарата растворяют при нагревании в 4 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный раствор вливают в стакан, содержащий 100 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают и промывают разведенной азотной кислотой (2 раза по 5 мл). Фильтрат вместе с промывной жидкостью упаривают до объема 30 мл и вторично фильтруют. К 5 мл этого фильтрата прибавляют небольшой избыток раствора аммиака; жидкость над осадком должна оставаться бесцветной. Свинец. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты; не должна появляться муть. Серебро. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 10 капель разведен-«ой соляной кислоты; допускается опалесценция, не превышающая опа-лесценцию 5 мл эталонного раствора. Примечание. Приготовление эталонного раствора. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра разводят водой в мерной колбе до 100 мл. 10 мл полученного раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. 1 мл полученного раствора доводят водой до 5 мл. Сульфаты. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 0,5 мл раствора нитрата бария; раствор должен быть прозрачным. Мышьяк, теллур. 1 г препарата прокаливают. Остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты и далее поступают, как указано в статье «Испытание на мышьяк», метод 2. Не должно быть ни побурения (мышьяк),. ни почернения (теллур). Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу емкостью 300 мл, растворяют в 3 мл горячей азотной кислоты, прибавляют 250 мл воды, 4—5 капель раствора ксиленолового оранжевого или 6—7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют при взбалтывании 0,05 мол раствором трилона Б до перехода красной или синей окраски в желтую. 1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01165 г В120з, которой в препарате должно быть не менее 79,0% и не более 82,0%. Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия» света. Вяжущее средство. | ||||||||||||
дата | Характер и содержание выполненной работы | Подпись | |||||||||||
31.03. | Анализ лекарственных веществ
Dibazolum
Дибазол Bendazoli Hydrochloridum *
2-Бензилбензимидазола гидрохлори CuH12N2HCl M. в. 244,73
Описание. Белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько-соленого вкуса. Гигроскопичен.
Растворимость. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире.
Подлинность. 0,02 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 3 капли разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок.
0.02 г препарата растворяют в 3 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммиака и образующийся осадок отфильтровывают. Фильтрат, подкисленный 2,5 мл разведенной азотной кислоты дает характерную реакцию на хлориды (К 2 мл раствора хлорида (около 0,002 г иона хлорида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после отфильтровывания ипромывания осадка водой).
Температура плавления 182—186° (в пределах 3°).
Фенилендиамин. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды при нагревании до 90°, подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, прибавляют 1 каплю I % раствора хлорида окисного железа; не должно появляться розовое окрашивание.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 70—80° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1,5%.
Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталонов № 5а или № 4в.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0.5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Количественное определение. Около 0,15 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 70—80° до постоянного веса, растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый).
Параллельно проводят контрольный опыт.
I мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02447 г CkHi2N2-HC1, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.
Высшая разовая доза внутрь 0,05 г.
Высшая суточная доза внутрь 0,15 г.
Спазмолитическое, гипотензивное средство
Calcii chloridum
Кальция хлорид
Calcium chloratum
СаС12-6Н20 М. в. 219,08
Описание. Бесцветные кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен, на воздухе расплывается.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95% спирте.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на кальций и хлориды (стр. 744; 747).
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.
Вещества, нерастворимые в 95% спирте. 0,5 г препарата должны полностью растворяться в 5 мл 95% спирта, образуя прозрачный бесцветней раствор.
Кислотность или щелочность. 1 г препарата растворяют в 20 мл све-жепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора едкого натра или соляной кислоты.
Сульфаты. 4 г препарата растворяют в 20 мл воды. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).
Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).
Железо. Раствор 15 г препарата в \0 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0002% в препарате).
Барий. 2 г препарата растворяют в 40 мл воды. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл насыщенного раствора сульфата кальция; в течение 1 часа в растворе не должна появляться муть.
Железо, алюминий, фосфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 каплю раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления розового окрашивания; в полученном растворе ни при комнатной температуре, ни при кипячении не должна появляться муть.
Соли магния и щелочных металлов. 20 мл того же раствора нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,5 г хлорида аммония, раствора аммиака до щелочной реакции и 20 мл горячего раствора оксалата аммония. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают. К 20 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до полного удаления аммонийных солей, остаток прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.
Цинк. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды не должен давать реакции на цинк.
Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).
Количественное определение. Около 0,8 г препарата (точная навеска), отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
К 25 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 мол раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаОг ■ 6Н20, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.
Хранение. В небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.
Источник ионов кальция; антиаллергическое средство
Diazolmum
Диазолин Mebhydrolini Napadisylas *
3-Метил-9-бензил-1,2,3,4-тетрагидрокарболина нафталин-1,5-дисульфонат
(C19H2oN2)2-C1oH806S2 M. в. 841,1 Описание. Белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок. Растворимость. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, ацетоне, бензоле Оч2ень мало растворим в разведенных минеральных кислотах. Растворим в концентрированной серной кислоте. Подлинность. 0,1 г препарата встряхивают в делительной воронке с 5 мл воды и 3 мл 0,5 н. раствора едкого натра. Добавляют 10 мл эфира и снова встряхивают. Эфирный слой отделяют, промывают 5 мл воды, сушат над безводным сульфатом натрия и эфир отгоняют. Температура плавления остатка после высушивания при 40° должна быть 93—97°. 0,01 г препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют 0,01 г нитрита натрия; через 1—2 минуты появляется фиолетовое окрашивание. К 0,3 г препарата прибавляют 5 мл горячего раствора едкого натра, перемешивают и после охлаждения переносят в делительную воронку. Прибавляют 5 мл воды, 20 мл эфира и встряхивают до полного растворения выделившегося осадка. Эфирный слой отбрасывают. При постепенном добавлении к водному слою 1,5 г хлорида натрия выпадает осадок. Кислотность или щелочность. 1 г препарата взбалтывают с 20 мл воды и фильтруют через бумажную массу. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 2 капли раствора метилового красного; появившееся оранжевое или желтое окрашивание должно переходить в красное от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора серной кислоты. Хлориды. 4 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате). Сульфаты. 5 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,04% в препарате). Метиловый спирт. 1 г препарата взбалтывают с 10 мл воды в течение 5 минут и фильтруют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 2 мл раствор перманганата калия в фосфорной кислоте, перемешивают и оставляют на 10 минут. Затем добавляют по каплям насыщенный раствор бисульфита натрия до обесцвечивания раствора, 1 мл свежеприготовленного 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, 10 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.не должно быть фиолетового окрашивания. Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%. Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди (1: 10), 0,05 г селена и 7 мл концентрированной серной кислоты. 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02103 г (Ci9H2oN2)2-CioH806S2, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Хранение. Список Б. В таре, предохраняющей от действия влаги и света. Высшая разовая доза внутрь 0,3 г. Высшая суточная доза внутрь 0,6 г. Противогистаминное (противоаллергическое) средство | ||||||||||||
дата | Характер и содержание выполненной работы | Подпись | |||
01.04. | Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1 Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0.5 Кислоты аскорбиновой 5,0 Воды до 100 мл. Описание. Бесцветная прозрачная жидкость. Подлинность. 1. Выпаривают 2-3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты, появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид). 2. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида, появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая). Количественное определение. Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол). К 2 мл раствора прибавляют 5-6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл раствора серебра нитрата (0,02 моль/л) и титруют раствором аммония тиоцианата (0,02 моль/л) до желто-розового окрашивания. М.м. 291,82. Кислота аскорбиновая К 1 мл раствора прибавляют 2 мл 95% спирта и титруют раствором йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2) до слабо-желтого окрашивания. М.м. 176.13. Пропись 2. Кальция хлорида 3,0 Калия йодида 2,0 Воды очищенной 100,0 мл. Вариант I. Кальция хлорид определяют трилонометрически, а калия йодид — по методу Фаянса с индикатором натрия эозинатом (хлорид-ионы не метают титрованию с индикатором натрия эозинатом). Методика. Каль ция хлорид, К 2 мл микстуры прибавляют 4-5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 5—7 капель раствора кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания. ! мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаС12-6Н20: Калия йодид. К 2 мл микстуры прибавляют! мл разведенной кислоты уксусной, 3—5 капель раствора натрия эозината и титруют 0,! н. раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка. i мл 0,5 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01660 г Ki: Аргентометрическое титрование йодидов можно проводить с применением внешнего индикатора - нитрозо-крахмальной бумаги. Вариант II. Кальция хлорид определяют трилонометрически, а калия йодид — методом аргетометрии с применением внешнего индикатора. Определение конечной точки титрования основано на реакции йодидов с нитритом натрия в кислой среде: 2 NaN02 + 2 Nal + 2 H2S04 = I, + 2 NO + 2 Na,S04 + 2 H20. Титрование стандартным 0,1 н. раствором серебра нитрата проводят до тех пор, пока капля реакционной среды, нанесенная на нит-розо-крахмальную бумагу, не будет вызывать ее посинения вследствие выделения йода. Для получения более точных результатов необходимо предварительно рассчитать объем 0,! н. титрованного раствора серебра нитрата, который должен пойти на титрование взятой навески. Можно также провести вначале ориентировочное титрование. В данном случае V 0,1 н. раствора серебра нитрата, необходимый для титрования! мл микстуры с содержанием 0,02 г калия йодида, рассчитывают по формуле: Следует отметить, что определению йодидов по реакции с натрия нитритом не мешают хлориды и бромиды. Кроме приведенных вариантов аргентометрического титрования, возможно определять сумму калия йодида и кальция хлорида но методу Фольгарда или Фаянса (с индикатором бромфеноловым синим), а затем содержание калия йодида рассчитывать но разности между объемом титрованного раствора, израсходованным на титрование суммы галогенидов, и объемом трилона Б, пошедшим на титрование кальция хлорида: Пропись 3. Кислоты глутамшювой 0,3 Кислоты аскорбиновой 0,1. Для количественного определения ингредиентов проводят последовательное титрование вначале суммы кислот стандартным раствором натрия гидроксида, а затем йодометрическим методом в той же аликвотной доле определяют кислоту аскорбиновую. Расчет содержания кислоты глутаминовой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов, когда количество 0,1 н. раствора йода, пошедшего на титрование кислоты аскорбиновой, в 2 раза больше, чем количество 0,1 н. раствора натрия гидроксида, израсходованного на такую же массу кислоты аскорбиновой, Реакции кислоты аскорбиновой с натрия гидроксидом и йодом — см. пропись 15. Методика. Кислота глутамииовая и кисло та аскорб иновая. 0,1 г порошка растворяют в 5 мл воды, добавляют 2 капли раствора нейтрального красного и титруют 0,1 н, раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Кислота аскорбиновая. К оттитрованной жидкости прибавляют крахмал и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты аскорбиновой. 1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01471 г C5H9N04 (кислоты глутаминовой). | ||||
дата | Характер и содержание выполненной работы | Подпись | |||
04.04 | Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1.Бензил пенициллина калиевой соли
100 000 ЕД Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль.
I. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 каплю реактива, состоящего из 1 мл I моль/л раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл I моль/л раствора натрия гидрок-сида. Через 2—3 мин добавляют I каплю I моль/л раствора уксусной кислоты и после перемешивания — 1 каплю раствора меди нитрата. Через I мин образуется зеленый
осадок.
2. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3—4 капли раствора натрия гидроксида, выпаривают на сетке и сухой остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения добавляют 1—2 капли 5% раствора натрия нитропрус-сида. Появляется быстро исчезающее красно-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают I мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (рН 6,0) до метки (раствор А).
Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 20 мин в темном месте.
Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор— крахмал) (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты, 10 мл 0,01 моль/л раствора йода и титруют 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (Б мл).
1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,0004139 г стандартного образца бензилпенициллина калиевой соли.
Содержание (X) калиевой соли бензилпенициллина в граммах вычисляют по формуле:
где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.
Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до
оранжево-желтого цвета (индикатор — хромат калия).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Пропись 2. Раствор натрия парааминосалицилата 3% Состав: Натрия парааминосалицилата 3 г Натрия сульфита безводного 0,5 г Воды для инъекций до 100 мл Определение подлинности.
Дата добавления: 2014-12-26; Просмотров: 1484; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |