Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Количественное определение 2 страница




Растворимость. Растворим в 1,5 ч. воды, 160 ч. 95% спирта, практи­чески нерастворим в эфире, хлороформе и ацетоне. Подлинность. 0,1 г препарата смачивают 2 каплями воды, прибав­ляют 5 мл 95% спирта и 0,5 мл разведенной соляной кислоты. После-растворения препарата прибавляют 5 мл 0,1 н. раствора йодата калия; раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок. 0,2 г препарата нагревают с 2 мл разведенной соляной кислоты; сна­чала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формаль­дегида. Препарат дает характерную реакцию Б на натрий. Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет,. Прозрачность раствора. 5% водный раствор должен быть про­зрачным. Кислотность или щелочность. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен-давать зеленую окраску с раствором бромтимолового синего. Если по­является синяя окраска, то она должна исчезать от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Аминоантипирин. 0,2 г препарата смачивают в пробирке 2—3 кап­лями воды, прибавляют 3 мл спирта, перемешивают до растворения и прибавляют последовательно при перемешивании по 1 капле раствора аммиака, раствора феррицианида калия и жидкого фенола. Смесь раз­водят 5 мл воды; раствор должен быть светло-зеленым и не должен приобретать оранжевый и розовый оттенок. Потеря в весе при высушивании. Около 0,25 г препарата (точная на­веска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не дол­жна превышать 5,5%. Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,25 г препарата должна вы­держивать испытание на тяжелые металлы (не более 0,002% в пре­парате). Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001 % в препарате). Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в сухую колбу, прибавляют 20 мл спирта, 5 мл 0,01 н. рас­твора соляной кислоты, перемешивают до растворения и титруют 0,1 н. раствором йода до появления желтой окраски раствора, неисчезающей в течение 30 секунд. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01667 г Ci3Hi6N3Na04S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках оранжевого. стекла, в защищенном от света месте. Высшая разовая доза внутрь 1,0 г. Высшая суточная доза внутрь 3,0 г. Высшая разовая доза под кожу, внутримышечно, в вену 0,5 г. Высшая суточная доза под кожу, внутримышечно, в вену 1,5 г. Болеутоляющее, жаропонижающее, противовоспалительное средство,  
 
дата Характер и содержание выполненной работы Подпись
30.03. Анализ лекарственных веществ Aluminii hydroxydum Алюминия гидроокись Aluminium hydroxydatum А1(ОН)3 М. в. 78,00 Описание. Белый рыхлый аморфный порошок. Растворимость. Практически нерастворим в воде, растворим при на­гревании в разведенных кислотах и растворах едких щелочей с образо­ванием прозрачного или слабо мутного раствора. Подлинность. При прокаливании препарата, предварительно смочен­ного раствором нитрата кобальта, получается остаток, окрашенный в си­ний цвет. Карбонаты. К 0,2 г препарата добавляют 10 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. От прибавления к фильтрату 2 капель раствора фенолфталеина может появиться розовое окрашивание, которое должно исчезнуть от прибавления не более 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кис­лоты. Хлориды. К 0,4 г препарата прибавляют 50 мл воды и азотной кислоты до растворения препарата, доводят водой до 100 мл и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препарате). Сульфаты. 1 г препарата растворяют при нагревании в 30 мл разве­денной соляной кислоты, по охлаждении доводят водой до 50 мл и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на суль­фаты (не более 0,05% в препарате). Железо. 5 мл того же фильтрата, разбавленные водой до 10 мл, долж­ны выдерживать испытание на железо (не более 0,03% в препарате). Аммиак. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на аммиак (не более 0,01% в препарате). Тяжелые металлы. 0,5 г препарата растворяют при нагревании в 5 мл уксусной кислоты, разбавляют водой до 10 мл и фильтруют. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате). Хранение. В хорошо укупоренной таре. Антацидное средство. Argenti nitras Серебра нитрат Argentum nitricum AgN03 М. в. 169,87 Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок ил» белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света пре­парат темнеет. Растворимость. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте. Подлинность. 0,05 г препарата дают характерные реакции на серебро-и реакцию А на нитраты (К препарату (около 0,001 г иона нитрата) прибавляют несколько капель раствора дифениламина появляется синее окрашивание). Серебро А. К 1 мл раствора соли серебра (около 0,005 г иона серебра) при­бавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты или раствора хлори­да натрия; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте, растворимый в растворе аммиака. Б. К 1 мл раствора соли серебра (около 0,005 г иона серебра) при­бавляют раствор аммиака до растворения образующегося вначале осадка, затем прибавляют 2—3 капли раствора формальдегида и на­гревают; на стенках пробирки образуется блестящий налет металличе­ского серебра. Кислотность. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды и прибавляют I каплю раствора метилового красного; появляется розовое окрашива­ние, переходящее в желтое от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. рас­твора едкого натра. Висмут, медь, свинец. К 10 мл раствора препарата (1: 10) прибав­ляют 5 мл раствора аммиака. Полученный раствор должен быть бес­цветным и прозрачным. Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная наве­ска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор — железоаммониевые квасцы). 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,01699 г AgN03, которого в препарате должно быть не менее 99,75%. Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте. Высшая разовая доза внутрь 0,03 г. Высшая суточная доза внутрь 0,1 г. Антисептическое и прижигающее средство; применяют наружно, иног­да внутрь. . Bismuthi subnitras Висмута нитрат основной Bismuthutn subnitricum Описание.Белый аморфный или микрокристаллический порошок. Пре­парат, смоченный водой, окрашивает синюю лакмусовую бумагу в крас­ный цвет. Растворимость. Практически нерастзорим в воде и спирте, легко рас­творим в азотной и соляной кислотах. Подлинность. 0,1 г препарата дает характерные реакции на Висмут А. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с 3 мл разведенной соляной кислоты и прибавляют 1 мл раствора суль­фида натрия; появляется коричневато-черное окрашивание. 0,5 г препарата при прокаливании выделяют желто-бурые пары и дают остаток ярко-желтого цвета. Б. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибав­ляют 2 капли раствора йодида калия; выпадает черный осадок, рас­творимый в избытке реактива. Кислотность. 5 г препарата смешивают с 75 мл воды, оставляют на 24 часа и затем фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или № 4, на который положена небольшим слоем бумажная масса (до 1 см). На титрование 50 мл прозрачного фильтрата должно расходоваться не более 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра (индикатор — фенолфта­леин). Хлориды. 0,4 г препарата растворяют в 5 мл азотной кислоты и дово­дят водой до 10 мл. 1 мл этого раствора, разведенный водой до 10 мл, должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препа­рате). Соли щелочных и щелочноземельных металлов. 0,5 г препарата рас­творяют в 20 мл разведенной соляной кислоты, разбавляют водой до появления слабой мути и нагревают раствор до кипения. Медленно пропускают сероводород до полного осаждения висмута и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и остаток осторожно прока­ливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%. Карбонаты. 1 г препарата должен растворяться в 3 мл азотной кис­лоты без выделения пузырьков газа. Соли аммония. 1 г препарата кипятят с 5 мл раствора едкого натра; не должен ощущаться запах аммиака. Медь. 3 г препарата растворяют при нагревании в 4 мл концентриро­ванной азотной кислоты. Полученный раствор вливают в стакан, содер­жащий 100 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают и промывают разведенной азотной кислотой (2 раза по 5 мл). Фильтрат вместе с про­мывной жидкостью упаривают до объема 30 мл и вторично фильтруют. К 5 мл этого фильтрата прибавляют небольшой избыток раствора ам­миака; жидкость над осадком должна оставаться бесцветной. Свинец. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл разведенной сер­ной кислоты; не должна появляться муть. Серебро. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 10 капель разведен-«ой соляной кислоты; допускается опалесценция, не превышающая опа-лесценцию 5 мл эталонного раствора. Примечание. Приготовление эталонного раствора. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра разводят водой в мерной колбе до 100 мл. 10 мл полученного раствора разводят водой в мерной кол­бе до 100 мл. 1 мл полученного раствора доводят водой до 5 мл. Сульфаты. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 0,5 мл раствора нит­рата бария; раствор должен быть прозрачным. Мышьяк, теллур. 1 г препарата прокаливают. Остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты и далее поступают, как указано в статье «Испы­тание на мышьяк», метод 2. Не должно быть ни побурения (мышьяк),. ни почернения (теллур). Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу емкостью 300 мл, растворяют в 3 мл горячей азотной кислоты, прибавляют 250 мл воды, 4—5 капель раствора ксиленолового оранжевого или 6—7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют при взбалтывании 0,05 мол раствором трилона Б до перехода красной или синей окраски в желтую. 1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01165 г В120з, кото­рой в препарате должно быть не менее 79,0% и не более 82,0%. Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия» света. Вяжущее средство.  
дата Характер и содержание выполненной работы Подпись
31.03. Анализ лекарственных веществ Dibazolum Дибазол Bendazoli Hydrochloridum * 2-Бензилбензимидазола гидрохлори CuH12N2HCl M. в. 244,73 Описание. Белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько-соленого вкуса. Гигроско­пичен. Растворимость. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко раство­рим в спирте, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире. Подлинность. 0,02 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 3 капли разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок. 0.02 г препарата растворяют в 3 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммиака и образующийся осадок отфильтровывают. Фильтрат, подкис­ленный 2,5 мл разведенной азотной кислоты дает характерную реакцию на хлориды (К 2 мл раствора хлорида (около 0,002 г иона хлорида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиа­ка. Для солей органических оснований испытание растворимости обра­зовавшегося осадка хлорида серебра проводят после отфильтровывания ипромывания осадка водой). Температура плавления 182—186° (в пределах 3°). Фенилендиамин. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды при нагре­вании до 90°, подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, прибав­ляют 1 каплю I % раствора хлорида окисного железа; не должно по­являться розовое окрашивание. Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 70—80° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1,5%. Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл концентри­рованной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталонов № 5а или № 4в. Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0.5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Количественное определение. Около 0,15 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 70—80° до постоянного веса, раство­ряют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор — кристаллический фио­летовый). Параллельно проводят контрольный опыт. I мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02447 г CkHi2N2-HC1, которого в высушенном препарате должно быть не ме­нее 99,0%. Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре. Высшая разовая доза внутрь 0,05 г. Высшая суточная доза внутрь 0,15 г. Спазмолитическое, гипотензивное средство Calcii chloridum Кальция хлорид Calcium chloratum СаС12-6Н20 М. в. 219,08 Описание. Бесцветные кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен, на воздухе расплывается. Растворимость. Очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95% спирте. Подлинность. Препарат дает характерные реакции на кальций и хло­риды (стр. 744; 747). Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным. Вещества, нерастворимые в 95% спирте. 0,5 г препарата должны пол­ностью растворяться в 5 мл 95% спирта, образуя прозрачный бесцвет­ней раствор. Кислотность или щелочность. 1 г препарата растворяют в 20 мл све-жепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Окраска раствора должна изменяться от прибав­ления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора едкого натра или соляной кис­лоты. Сульфаты. 4 г препарата растворяют в 20 мл воды. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате). Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате). Железо. Раствор 15 г препарата в \0 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0002% в препарате). Барий. 2 г препарата растворяют в 40 мл воды. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл насыщенного раствора сульфата кальция; в течение 1 часа в растворе не должна появляться муть. Железо, алюминий, фосфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 каплю раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления розового окрашивания; в полученном растворе ни при комнатной температуре, ни при кипячении не должна появляться муть. Соли магния и щелочных металлов. 20 мл того же раствора нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,5 г хлорида аммония, раствора аммиака до щелочной реакции и 20 мл горячего раствора оксалата аммония. После охлаждения выпавший осадок отфильтровы­вают. К 20 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до полного удаления аммонийных солей, остаток прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%. Цинк. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды не должен давать реакции на цинк. Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате). Количественное определение. Около 0,8 г препарата (точная навеска), отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тща­тельно перемешивают. К 25 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл аммиачного бу­ферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кис­лотного хром темно-синего и титруют 0,05 мол раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаОг ■ 6Н20, которого в препарате должно быть не менее 98,0%. Хранение. В небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте. Источник ионов кальция; антиаллергическое средство Diazolmum Диазолин Mebhydrolini Napadisylas *
 
 

3-Метил-9-бензил-1,2,3,4-тетрагидрокарболина нафталин-1,5-дисульфонат

 

(C19H2oN2)2-C1oH806S2 M. в. 841,1

Описание. Белый или белый с кремовым оттенком кристаллический

порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, ацетоне, бензоле Оч2ень мало растворим в разведенных минеральных кислотах. Растворим в концентрированной серной кислоте.

Подлинность. 0,1 г препарата встряхивают в делительной воронке с 5 мл воды и 3 мл 0,5 н. раствора едкого натра. Добавляют 10 мл эфира и снова встряхивают. Эфирный слой отделяют, промывают 5 мл воды, сушат над безводным сульфатом натрия и эфир отгоняют. Температура плавления остатка после высушивания при 40° должна быть 93—97°.

0,01 г препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют 0,01 г нитрита натрия; через 1—2 минуты появляется фио­летовое окрашивание.

К 0,3 г препарата прибавляют 5 мл горячего раствора едкого натра, перемешивают и после охлаждения переносят в делительную воронку. Прибавляют 5 мл воды, 20 мл эфира и встряхивают до полного раство­рения выделившегося осадка. Эфирный слой отбрасывают. При посте­пенном добавлении к водному слою 1,5 г хлорида натрия выпадает осадок.

Кислотность или щелочность. 1 г препарата взбалтывают с 20 мл воды и фильтруют через бумажную массу. К 5 мл получен­ного фильтрата прибавляют 2 капли раствора метилового красного; появившееся оранжевое или желтое окрашивание должно переходить в красное от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора серной кис­лоты.

Хлориды. 4 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, дол­жны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты. 5 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, дол­жны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,04% в препарате).

Метиловый спирт. 1 г препарата взбалтывают с 10 мл воды в тече­ние 5 минут и фильтруют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 2 мл раствор перманганата калия в фосфорной кислоте, перемешивают и оставляют на 10 минут. Затем добавляют по каплям насыщенный раствор бисуль­фита натрия до обесцвечивания раствора, 1 мл свежеприготовленного 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, 10 мл концен­трированной серной кислоты и перемешивают.не должно быть фиолетового окраши­вания.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навес­ка) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл, прибавляют 1 г растер­той смеси сульфата калия и сульфата меди (1: 10), 0,05 г селена и 7 мл концентрированной серной кислоты.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02103 г (Ci9H2oN2)2-CioH806S2, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.

Высшая разовая доза внутрь 0,3 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,6 г.

Противогистаминное (противоаллергическое) средство

 
       

дата Характер и содержание выполненной работы Подпись
01.04. Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1 Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0.5 Кислоты аскорбиновой 5,0 Воды до 100 мл. Описание. Бесцветная прозрачная жидкость. Подлинность. 1. Выпаривают 2-3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты, появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид). 2. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида, появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая). Количественное определение. Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол). К 2 мл раствора прибавляют 5-6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл раствора серебра нитрата (0,02 моль/л) и титруют раствором аммония тиоцианата (0,02 моль/л) до желто-розового окрашивания. М.м. 291,82. Кислота аскорбиновая К 1 мл раствора прибавляют 2 мл 95% спирта и титруют раствором йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2) до слабо-желтого окрашивания. М.м. 176.13. Пропись 2. Кальция хлорида 3,0 Калия йодида 2,0 Воды очищенной 100,0 мл. Вариант I. Кальция хлорид определяют трилонометрически, а калия йодид — по методу Фаянса с индикатором натрия эозинатом (хлорид-ионы не метают титрованию с индикатором натрия эозина­том). Методика. Каль ция хлорид, К 2 мл микстуры прибавляют 4-5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 5—7 капель раствора кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания. ! мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаС12-6Н20: Калия йодид. К 2 мл микстуры прибавляют! мл разведенной кислоты уксусной, 3—5 капель раствора натрия эозината и титруют 0,! н. раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка. i мл 0,5 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01660 г Ki: Аргентометрическое титрование йодидов можно проводить с при­менением внешнего индикатора - нитрозо-крахмальной бумаги. Вариант II. Кальция хлорид определяют трилонометрически, а калия йодид — методом аргетометрии с применением внешнего индикатора. Определение конечной точки титрования основано на реакции йодидов с нитритом натрия в кислой среде: 2 NaN02 + 2 Nal + 2 H2S04 = I, + 2 NO + 2 Na,S04 + 2 H20. Титрование стандартным 0,1 н. раствором серебра нитрата прово­дят до тех пор, пока капля реакционной среды, нанесенная на нит-розо-крахмальную бумагу, не будет вызывать ее посинения вслед­ствие выделения йода. Для получения более точных результатов необходимо предвари­тельно рассчитать объем 0,! н. титрованного раствора серебра нитрата, который должен пойти на титрование взятой навески. Можно также провести вначале ориентировочное титрование. В данном случае V 0,1 н. раствора серебра нитрата, необходи­мый для титрования! мл микстуры с содержанием 0,02 г калия йодида, рассчитывают по формуле: Следует отметить, что определению йодидов по реакции с на­трия нитритом не мешают хлориды и бромиды. Кроме приведенных вариантов аргентометрического титрования, возможно определять сумму калия йодида и кальция хлорида но методу Фольгарда или Фаянса (с индикатором бромфеноловым синим), а затем содержание калия йодида рассчитывать но разно­сти между объемом титрованного раствора, израсходованным на титрование суммы галогенидов, и объемом трилона Б, пошедшим на титрование кальция хлорида: Пропись 3. Кислоты глутамшювой 0,3 Кислоты аскорбиновой 0,1. Для количественного определения ингредиентов проводят пос­ледовательное титрование вначале суммы кислот стандартным ра­створом натрия гидроксида, а затем йодометрическим методом в той же аликвотной доле определяют кислоту аскорбиновую. Расчет содержания кислоты глутаминовой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов, когда ко­личество 0,1 н. раствора йода, пошедшего на титрование кислоты аскорбиновой, в 2 раза больше, чем количество 0,1 н. раствора натрия гидроксида, израсходованного на такую же массу кислоты ас­корбиновой, Реакции кислоты аскорбиновой с натрия гидроксидом и йодом — см. пропись 15. Методика. Кислота глутамииовая и кисло та аскорб иновая. 0,1 г порошка растворяют в 5 мл воды, добавляют 2 капли раствора ней­трального красного и титруют 0,1 н, раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Кислота аскорбиновая. К оттитрованной жидкости прибавляют крахмал и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты ас­корбиновой. 1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01471 г C5H9N04 (кислоты глутаминовой).  
дата Характер и содержание выполненной работы Подпись
04.04 Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1.Бензил пенициллина калиевой соли 100 000 ЕД Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль. I. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 каплю реакти­ва, состоящего из 1 мл I моль/л раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл I моль/л раствора натрия гидрок-сида. Через 2—3 мин добавляют I каплю I моль/л раст­вора уксусной кислоты и после перемешивания — 1 каплю раствора меди нитрата. Через I мин образуется зеленый осадок. 2. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3—4 капли раствора натрия гидроксида, вы­паривают на сетке и сухой остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлажде­ния добавляют 1—2 капли 5% раствора натрия нитропрус-сида. Появляется быстро исчезающее красно-фиолетовое окрашивание. Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают I мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (рН 6,0) до метки (раствор А). Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой проб­кой, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидрок­сида и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 20 мин в темном месте. Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор— крах­мал) (А мл). Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл ра­створа А прибавляют 0,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты, 10 мл 0,01 моль/л раствора йода и титруют 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (Б мл). 1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,0004139 г стандартного образца бензилпенициллина ка­лиевой соли. Содержание (X) калиевой соли бензилпенициллина в граммах вычисляют по формуле: где а — объем раствора, взятый для анализа, мл. Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству­ет 0,005844 г натрия хлорида. Пропись 2. Раствор натрия парааминосалицилата 3% Состав: Натрия парааминосалицилата 3 г Натрия сульфита безводного 0,5 г Воды для инъекций до 100 мл Определение подлинности.



Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-12-26; Просмотров: 1484; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.033 сек.