Определение компонентного состава НП методом газожидкостной хроматографии

Преимущество метода: 1) высокая чувствительность; 2) высокая разрешающая способность; 3) быстрота анализа, в течение 0,5-1ч проводится анализ фракции Н, состоящей из 10-100 компонентов; 4) малый размер пробы, необходимой для анализа; 5) высокая точность анализа, погрешность 2-5%; Описание: колонку заполняют неподвижной фазой, инертным твердым носителем. Через термостатическую колонку с определенной скоростью пропускают поток газоносителей (вводят с помощью микрошприца). Анализируемая смесь испаряется в испарителе, нагретом до t выше конца кипения фракциии, и затем разделяется хроматографической колонкой. Выходящий из колонки поток газа-носителя, содержащий пары разделенных компонентов анализируемой смеси, проходит через одну из камер капиляра, через другую камеру – чистый газ-носитель. Различие теплопроводности газовой среды в камерах катарометра приводит к возникновению разности t-р и электрических сопротивлений нитей накаливания. В результате разбалансирования моста Уитстона, сигнал катарометра усиливается и регистрируется самописцем на хроматограмме в виде пика собственного компонента. Для идентефикации вещества, некоторое его количество в чистом виде добавляют к анализируемой смеси и наблюдают за изменением высоты и формы пика на хроматограмме. Если пик принадлежит к добавляемому веществу, то его высота должна увеличиться, а ширина на половине высоты остается неизменной. Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно расчитать по площадям пиков, т.е. сумма всех пиков берется за 100%.

28) Жидкостная – абсорбционная хроматография и ЖЖХ.

1)Применяется для группового разделения УВ на алкановые, циклоалкановые, ареновые фракции, а также разделение аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки здесь заполняют селикогелем, либо двойным абсорбционным составом из Al₂О₃. В качестве десорбентов при анализе керосиновых и масляных фракций, для вымывания насыщенных УВ используют нормальные алканы С5-С7, а для десорбции ароматических и гетероатомных компонентов используют бензол, спиртовые бензольные смеси, ацетон, либо хлороформ.

2) ЖЖХ применяется ограниченно. Молекулы анализируемого образца распределяются между жидкими неподвижной и подвижной фазами. Фазы не должны распределяться друг в друга. Этот вид хроматографии используется сравнительно редко, её можно проводить в колонне наполненной носителем и пропитанным растворителем, либо на бумажке.

Дата добавления: 2015-03-29