Порядок виконання роботи. Хлороформовий екстракційний метод є арбітражним та використовується у разі появи суперечностей в оцінці якості

РОБОТА 1. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЖИРУ ХЛОРОФОРМОВИМ МЕТОДОМ

Хлороформовий екстракційний метод є арбітражним та використовується у разі появи суперечностей в оцінці якості. Він базується на вилученні жиру з попередньо гідролізованої за допомогою соляною чи сірчаної кислот наважки виробу розчинником (хлороформ) та визначенні кількості жиру зважуванням після видалення розчинника з певного об’єму отриманого розчину.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, аналітичні ваги, плоскодонна колба місткістю 300 см³, 1,5 %-й розчин соляної кислоти або 5 %-й розчин сірчаної кислоти, піпетка місткістю 50 см³, зворотній холодильник, водяна баня, хлороформ, пробка, центрифуга, гумова груша, воронка, ватний тампон, піпетка місткістю 20 см³, мірна колба місткістю 100 см³, ексикатор, прилад Чижової.

Наважку продукту 10 г (у разі вмісту жиру у виробі більше 10 % наважка може бути зменшена до 5 г), зважену з похибкою до 0,01 г, вміщують в плоскодонну колбу місткістю приблизно 300 см³, доливають 100 см³ 1,5 % -го розчину соляної кислоти (або 100 см³ 5 % -го розчину сірчаної кислоти), кип’ятять в колбі зі зворотнім холодильником на слабкому вогні 30 хв. Потім колбу охолоджують водою до кімнатної температури, доливають 50 см³ хлороформу, щільно закривають пробкою, енергійно збовтують протягом 15 хв, далі її вміст виливають в центрифужні пробірки та центрифугують 2...3 хв. В пробірці утворюються три шари. Верхній (водний) шар видаляють піпеткою, оснащеною гумовою грушею, відбирають хлороформовий розчин жиру та фільтрують його у суху колбу через ватний тампон, вкладений у вузьку частину воронки, при цьому кінчик піпетки повинен торкатися вати. 20 см³ фільтрату переливають в попередньо доведену до постійної маси та зважену з похибкою до 0,0002 г колбу місткістю приблизно 100 см³. Для відмірювання можна використовувати бюретку, в яку заливають розчин. Користуючись бюреткою, її закривають ватною пробкою.

Відбір та фільтрування повинні проводитися протягом 2 хв. Хлороформ з колби відганяють на бані, використовуючи холодильник.

Залишок жиру висушують в колбі до постійної маси (звичайно 1…1,5 год.) за температури 100…105 °С, охолоджують в ексикаторі 20 хв та зважують з тією ж похибкою.

Паралельно з визначенням жиру треба визначити масову частку вологи в продукті експресним методом на приладі ВНДІХП-ВЧ чи інших марок, щоб результати визначення обчислити в перерахунку на СР.

Масову частку жиру в продукті, Х, % до СР, розраховують за формулою

де – маса колби з висушеним жиром, г;

– маса порожньої колби, г;

– кількість розчинника, яку взяли для вилучення жиру, см³;

– маса продукту, г;

– кількість фільтрату, яку взяли для визначення жиру, см³;

– масова частка вологи в продукті, %.

Кінцевий результат представляє собою середнє арифметичне двох визначень. Розбіжність між результатами двох паралельних визначень в одній лабораторії не повинна перевищувати 0,5 %, а розбіжність між результатами визначень однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях не повинна перевищувати 1 %.

Одержані результати аналізують, звертаючи увагу на величину допустимих відхилень між паралельними визначеннями та масову частку жиру за стандартом.

РОБОТА 2. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЖИРУ РЕФРАКТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

Метод ґрунтується на вилученні жиру з наважки виробу відповідними розчинниками. Масову частку жиру у виробі визначають за різницею коефіцієнтів заломлення розчинника та розчину жиру в розчиннику.

Для визначення коефіцієнта заломлення можуть бути використані рефрактометри з граничним коефіцієнтом заломлення до 1,7 будь-якої системи, що придатні для визначення жиру. Точність методу залежить від коефіцієнту заломлення розчинника, що використовується: чим він більший, тим точніші результати визначення. ГОСТ передбачає використання в цьому методі наступних розчинників: бромнафталін - α з коефіцієнтом заломлення близько 1,66 та хлорнафталін – α з коефіцієнтом заломлення близько 1,63.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, аналітичні ваги, фарфорова ступка з пестиком або чашка, бромнафталін – α або хлорнафталін – α, піпетка місткістю 2 см³ або мікробюретка, гумова груша, складчастий фільтр, плоскодонна колба місткістю 250…300 см³, рефрактометр ИРФ – 454Б2М, чистий сухий пісок, 80 % оцтова кислота, водяна баня, піпетка місткістю 1 см³, безводний карбонат натрію.

Підготовка до аналізу.

1. Визначають коефіцієнт заломлення бромнафталіну – α за температури 20 °С, наносячи 1…2 краплини розчинника на призму рефрактометра.

2. Визначають густину розчинника ρ, г/см³, за 20 °С пікнометром та розраховують за формулою

де - маса бромнафталіну – α, г;

- водне число пікнометра, г.

Зважують з похибкою не більше 0,0002 г. Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно перевищувати 1мг.

3. Калібрують піпетки (місткістю 2…5 см³) за розчинником, відміряючи ними відповідний об’єм розчинника в склянку та зважуючи з похибкою не більше 0,002 г. Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно перевищувати 0,0005 г.

З трьох зважувань беруть середнє арифметичне та розраховують об’єм піпетки V, см³, за формулою

де - маса розчинника, яка відповідає об’єму взятої піпетки, г;

- густина розчинника за температури 20 °С, г/см³ .

Схема визначення масової частки жиру рефрактометричним методом:

добре подрібнити хлібобулочний виріб

Дата добавления: 2015-05-24