Випробування на фосфати

Визначення домішок фосфатів проводять з сульфомолібденовим реактивом у присутності олова (2) хлориду, у порівнянні з еталонним розчином фосфатів – синє забарвлення випробуваного розчину не повинно бути більш інтенсивним, ніж забарвлення еталону:

Випробування на солі калію

При взаємодії солей калію з свіжоприготованим розчином натрію тетрафенілборатом утворюється біла опалесценція:

Випробування на солі алюмінію

Випробування засноване на взаємодії солей алюмінію з розчином гідроксихіноліна в хлороформі. Паралельно проводять аналогічні випробування з еталонним розчином і холостим розчином. Вимірюють інтенсивність флюоресценції випробуваного розчину, еталона і холостого розчину.

Визначення втрати в масі при висушуванні і води

Дані випробування вводять для контролю вмісту летких речовин і вологи в субстанції. Вода в лікарському речовині може міститися у вигляді капілярної, абсорбційно - пов'язаної, хімічно пов'язаної (гідратної і кристалогідратної) або вільною.

I. Визначення води полумікрометодом (метод К.Фішера) (ДФУ).

Реактив Фішера представляє собою розчин сірки (IV) оксиду, йоду і піридину в метанолі За допомогою йодсірчаного реактиву можна визначити швидко і точно будь-які кількості води як в органічних, так і в неорганічних сполуках. Метод дозволяє визначати як гігроскопічну, так і кристалізаційну воду.

В основі реакції лежить окислення сірчистого ангідриду йодом у присутності води:

Реакція оборотна. Для того, щоб зв'язати виділяющу кислоту йодистоводневу, а також знизити летючість сірчистого ангідриду, реакцію необхідно проводити в присутності піридину. Піридин, як слабка основа, пов'язує кислоту йодистоводневу і сірчистий ангідрид:

Метод дуже чутливий до вологи, але не застосуємо до з'єднань, що реагує з одним або декількома компонентами реактиву. Кінець титрування визначають візуально по зміні забарвлення від жовтої до червоно - коричневої (в цьому випадку - з контрольним досвідом) або електрометрично.

II. Визначення води методом відгону (ДФУ).

Відгонка води здійснюється за допомогою органічних розчинників (толуол і ін), з якими вода дає азеотропні суміші (більш низька температура кипіння в суміші, ніж у кожного з них). Потім вимірюється обсяг води в відгоні. Метод часто застосовують при дослідженні лікарської сировини.

III. Втрата в масі при висушуванні (ДФУ).

Наважку речовини поміщають у зважений бюкс і висушують до постійної маси (умови висушування вказані у відповідній статті). Постійне маса вважається досягнутою, якщо результати двох наступних зважувань відрізняються не більше ніж на 0,5 мг; інтервал часу між двома зважуваннями визначається властивостями і кількістю висушуваного залишку.

Можливі методи визначення води:

I. Газоволюметричний метод. Заснований на визначенні об'єму газу, що виділяється при взаємодії води з реактивом, який при цьому виділяє газоподібні продукти, наприклад, з карбідом кальцію:

II. Пікратний метод.

Неіонізовані молекули пікринової кислоти безбарвні, а в присутності води кислота іонізує з утворенням аніонів жовтого кольору:

Цей метод дає можливість визначити вологу кількісно колориметрично, у порівнянні зі стандартом.

Кількісне визначення.

Проводять визначення основної діючої речовини з використанням відповідних хімічних або фізико -хімічних методів.

Лікарські речовини, що містять елементи VII-VI груп періодичної системи Д. І. Менделєєва

Дата добавления: 2015-05-26