Основные операции гравиметрического анализа

Растворение. Взятую навеску переносят в химический стакан и растворяют, используя в качестве растворителя воду, кислоту или щелочь. Количество растворителя и усло­вия растворения указаны в методиках анализа. Чтобы уско­рить растворение, содержимое стакана подогревают и пере­мешивают стеклянной палочкой. При этом нужно следить, чтобы ни одна капля раствора не была потеряна, — это при­ведет к ошибке в анализе.

Осаждение. Осаждение — это одна из основных опера­ций гравиметрического анализа. Цель ее — перевести опре­деляемую часть анализируемого вещества в химическое соединение, удобное для определения весовым способом. На­пример, барий в хлориде бария определяют в форме сульфа­та бария, который осаждают из водного раствора хлорида бария добавлением серной кислоты. Также необходимо что­бы осаждение происходило количественно, т. е. определяе­мый ион полностью переходил в осадок. Для этого необходи­мо соблюдать вышеуказанные требования к осадку. Исходя из этого подбирают и реактивы для осаждения (как указыва­лось выше). Осаждение ведут, приливая раствор осадителя в стакан с раствором анализируемого вещества при непрерыв­ном перемешивании стеклянной палочкой. Полноту осаждения определяют после отстаивания осадка и образования над ним прозрачного раствора. К нему осторожно добавляют не­сколько капель раствора осадителя — отсутствие помутне­ния указывает на полноту осаждения.

Фильтрование. Цель операции — отделение осадка от рас­твора, из которого он выпал (маточного раствора). Для филь­трования используют беззольные фильтры — бумажные. Эти фильтры при сгорании образуют так мало золы, что ее массой можно пренебречь. В зависимости от характера осадка ис­пользуют беззольные фильтры различных марок. Их различа­ют по цвету ленты на упаковке фильтра. Самые плотные (т. е. с наименьшим размером пор) — с синей лентой, фильтры средней плотности — с белой лентой, наименее плотные, бы­стро фильтрующие — с красной лентой. Бумажный фильтр помещают в стеклянную воронку (рис. 4).

Рис. 3

Для этого круглый фильтр складывают пополам по диа­метру, затем снова пополам и вкладывают в сухую воронку (рис. 4).

c. 4

Затем наполняют фильтр дистиллированной водой и плот­но прижимают к воронке. Воронку помещают в кольцо, укре­пленное на штативе. Под воронку помещают стакан. Филь­трацию ведут, декантируя жидкость: сливают на фильтр по стеклянной палочке отстоявшуюся жидкость, не взмучивая осадок. Когда почти весь раствор слит, добавляют 50 — 70 мл промывной жидкости, перемешивают осадок, дают ему от­стояться и вновь декантируют. Декантацию повторяют 2 — 3 раза и, наконец, сливают на фильтр жидкость вместе с осад­ком. Стакан споласкивают 2 — 3 раза маленькими порциями промывной жидкости и сливают на фильтр. Промывную жид­кость удобно подавать из промывалки (рис. 5). Затем опола­скивают стеклянную палочку, по которой сливали осадок. При этом недопустима потеря частиц осадка — он должен быть пе­ренесен на фильтр количественно. Фильтрацию продолжают до тех пор, пока с носика воронки не перестанут стекать кап­ли жидкости. После этого струей жидкости из промывалки ополаскивают верхний край фильтра, смывая осадок в ниж­нюю часть фильтра.

Рис. 5

Основное правило фильтрации и промывки: наливать на фильтр новую порцию только после того, как полностью отфильтровалась предыдущая. По окончании делают пробу на полноту протекания промывки, т. е. на отсутствие в жидкости, стекающей с воронки, отмываемого вещества. Например, для проверки на полноту отмывания сульфат-ионов к нескольким каплям жидкости, стекающей с воронки, добавляют каплю раствора хлорида бария. Отсутствие помутнения указывает на окончание промывки. Далее воронку с осадком накрыва­ют листом фильтрованной бумаги, смоченной дистиллиро­ванной водой, плотно прижимают бумагу к краям воронки и помещают в сушильный шкаф. После подсушивания фильтр c осадком количественно в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель (рис. 6).

Рис. 6

Прокаливание осадка. После фильтрации и промывки на фильтре находится чистый осадок. Чтобы узнать его мас­су, в большинстве случаев фильтр сжигают, а осадок подсу­шивают и прокаливают. Прокаливание ведут в фарфоровых тиглях. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы в тех же условиях, в которых будет прокаливаться осадок. Фильтр с подсушенным осадком осторожно отделя­ют от воронки, стеклянным шпателем осторожно загибают края фильтра, так чтобы осадок оказался внутри фильтра, и переносят в тигель. Тигель с осадком помещают в специаль­ный фарфоровый треугольник, положенный на кольцо шта­тива, и газовой горелкой нагревают тигель таким образом, чтобы фильтр постепенно обуглился (рис.7).

Рис.7

Тигель с обугленным фильтром и осадком помещают в му­фельную печь (рис. 8), отрегулированную на заданную тем­пературу, и прокаливают в течение 2 ч. Затем тигельными щипцами вынимают тигель и ставят его в эксикатор (рис. 9), который защищает содержимое тигля от влаги воздуха. В эксикаторе тигель постепенно охлаждается до комнатной температуры. Его взвешивают, затем снова ставят в муфель, прокаливают еще 20 — 30 мин, охлаждают и взвешивают; если масса при двух последовательных взвешиваниях раз­личается не более чем на 0,0002 г, прокаливание закончено. Осадок прокален до постоянной массы.

Рис. 8

Рис. 9 Эксикатор (а) и правила его использования (б, в)

Дата добавления: 2014-01-03