Расчеты в гравиметрическом анализе

Гравиметрический анализ основан на измерении массы вещества известного состава, химически связанного с определяемым компонентом. Он включает две основные группы методов: метод осаждения и метод отгонки. В методе осаждения к раствору определяемого вещества прибавляют раствор осадителя. В результате химической реакции образуется малорастворимый продукт. Этот твердый осадок известного химического состава отделяют от раствора, промывают, фильтруют, прокаливают и взвешивают. При этом в исследуемом объеме раствора должно оставаться только такое количество вещества, которое нельзя уже обнаружить при взвешивании на аналитических весах. Учитывая чувствительность аналитических весов (± 0.0001 г) и принимая среднюю молярную массу осадка равной 100, получаем, что растворимость получаемого нерастворимого соединения Р должна составлять не более, чем Р = 0.0001 / 100 = 10-6 М. В методе отгонки определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения. В этом варианте анализ основывается либо на определении массы отогнанного вещества, либо на определении массы остатка.

Несмотря на длительность гравиметрических методов, они довольно широко используются при анализе органических и неорганических веществ, поскольку для этих методов практически не существует ограничений. Методы определения разработаны практически для всех элементов, погрешность определения не превышает 0.1 - 0.2 %. В ряде случаев гравиметрия является лучшим способом решения аналитической задачи, например, при анализе образцов с содержанием определяемого компонента более 0.1 %, особенно при

анализе ограниченного количества проб и при отсутствии ограничений по времени анализа. Гравиметрические методы позволяют, как уже упоминалось, снизить относительную погрешность определения до 0.1% и ниже. Однако достигнуть уменьшения ошибки определения можно только при условии грамотного проведения анализа на основе хорошо разработанной методики. Поэтому исследования в области теории гравиметрических методов и, прежде всего, учения об образовании осадков не прекращаются и в настоящее время.

Предложено много научно обоснованных методов гравиметрического определения элементов. Проводятся исследования по использованию 54 различных комплексообразующих веществ для маскирования мешающих компонентов, применения изотопов для оценки полноты осаждения и степени соосаждения примесей. Исследуется эффективность различных органических и неорганических осадителей. Эти реагенты либо непосредственно входят в состав образующегося осадка, либо обеспечивают условия для выпадения осадка, включающего другие соединения. Большое количество исследований посвящено усовершенствованию классических гравиметрических методик на основе осаждения из гомогенного раствора

Дата добавления: 2014-01-03