Теоретичні відомості

План проведення заняття

Уміти

Знати

Навчальна мета

Матеріальне забезпечення

ОБЛАДНАННЯ ТА ОСНАЩЕННЯ ЛАБОРАТОРІЙ. ПРАВИЛА БЕЗПЕКИ ПІД ЧАС РОБОТИ В ЛАБОРАТОРІЯХ. ЛАБОРАТОРНИЙ ПОСУД ТА ДОПОМІЖНЕ ПРИЛАДДЯ

Скляний посуд загального призначення: пробірки, лійки, склянки, колби (конічні, круглодонні), кристалізатори, промивалки тощо.

Посуд спеціального призначення: ексикатори, колби Бунзена та Вюрца, дефлегматори, поглинальні склянки, апарат Кіппа.

Мірний посуд: циліндри, мензурки, піпетки Мора, градуйовані піпетки, мікропіпетки, бюретки, мікробюретки, мірні колби.

Фаянсовий посуд: тиглі, чашки для випарювання, ступки, ста­кани, лійки.

Металеве обладнання: штативи з набором лапок, кілець, муфт, штативи для пробірок, затискачі Мора, Гофмана, триноги, тигельні та муфельні щипці, пінцети, ступки.

Допоміжне приладдя: ножиці, ножі, молоток, дріт, плоскогуб­ці, викрутка тощо.

1. Обладнання та оснащення лабораторій.

2. Призначення лабораторного посуду та допоміжного при­ладдя.

3. Правила безпеки під час роботи в лабораторії.

1. Дотримуватися правил поведінки в лабораторії.

2. Дотримуватися правил безпеки під час роботи в лабораторії.

1. Обладнання та оснащення лабораторій.

2. Правила поведінки студентів у хімічній лабораторії.

3. Правила безпеки під час роботи в лабораторіях.

4. Призначення лабораторного посуду та допоміжного приладдя.

Лабораторний посуд

Під час роботи в лабораторії користуються пробірками, хімічни­ми склянками, колбами, кристалізаторами тощо. Пробірки бува­ють різних розмірів. Є пробірки спеціального призначення: центрифужні, градуйовані, для напівмікро- та мікроаналізу. У клініч­ній лабораторії для деяких визначень користуються пробірками з тугоплавкого молібденового скла розміром 20x2 см.

Розчин у пробірці повинен займати не більше третини її об'є­му, щоб рідину було легко розмішати. Не можна перемішувати вміст пробірки, закриваючи її отвір пальцем.

Хімічні склянки бувають різної ємності. їх виготовляють із тон­кого скла. Такі склянки можна нагрівати, але не на відкритому вогні, а обов'язково на азбестовій сітці або на азбестовому картоні. Склянки та інший тонкостінний скляний посуд не можна ставити після нагрівання на холодну поверхню. Переносити великі склян­ки з рідиною можна тільки обома руками.

Для розчинення і осадження взятих на хімічний аналіз речови­ни використовують склянки і колби ємністю 100, 200 або 400 мл. Миють склянки і колби хромовою сумішшю.

Колби є круглі і конічні (колби Ерленмейєра). Круглі колби бува­ють круглодонні і плоскодонні. Горло в таких колб може бути різної ширини і довжини. Для спеціальних визначень, особливо в органіч­ному синтезі, застосовують колби, які мають два або три горла.

Круглодонні колби розміщують на спеціальних підставках або кільцях. Колби, особливо плоскодонні, як і тонкостінні склянки, слід нагрівати на азбестовій сітці.

Колби Ерленмейєра застосовують для титрування, оскільки з них легко видаляти вміст і розмішувати його без небезпеки роз­бризкати.

Для переливання рідини з посудини із широким горлом в посу­дину з вузьким горлом або для фільтрування застосовують скляні або фаянсові лійки.

Кристалізатори бувають різних діаметрів. Це плоскодонні скляні товстостінні чашки, які не можна нагрівати. У хімічних лабораторіях великі чашки застосовують для збирання газу над водою, охолодження посудини водою, кристалізації, очищення речовин перекристалізацією. Вимірювальний посуд

До вимірювального посуду належать мензурки, мірні цилінд­ри, мірні колби, піпетки, бюретки тощо (мал.1).

Мензурки — це конічні склянки з поділками для вимірювання об'ємів рідин. Мензурки нагрівати не можна.

Мірні циліндри не призначені для точного вимірювання об'ємів. їх використовують для приготування розчинів приблизної концен­трації.

Мірні колби розраховані на вміст певного об'єму рідини — від 10 до 2000 мл. Це плоскодонні колби з вузькою і довгою шийкою, на яку нанесено кругову позначку. Якщо в колбу влити рідину до певної позначки, то об'єм рідини точно відповідатиме об'єму, вка­заному на колбі.

Щоб правильно виміряти об'єм рідини в мірній колбі, необхід­но, щоб око спостерігача було в одній площині з позначкою на шийці колби. При цьому нижня частина меніска рідини повинна торкатися позначки на шийці колби. У мірних колбах не можна нагрівати і зберігати розчини.

Піпетки використовують для перенесення певного об'єму ріди­ни з однієї посудини в іншу. Піпетки бувають двох видів: розрахо­вані на певний об'єм (піпетки Мора) і градуйовані.

Перед початком роботи піпетку добре миють і декілька разів ополіскують дистильованою водою з промивалки. Після цього її промивають і витирають зверху фільтрувальним папером, а залишену всередині воду видувають грушею. Перед тим як узяти піпет­кою який-небудь розчин, її 1—2 рази ополіскують невеликою кількістю цього розчину: тримають горизонтально, повертають і нахиляють її то в один, то в інший бік, щоб розчин омив усі стінки піпетки. Після цього розчин з піпетки виливають у раковину.

Наповнення піпетки рідиною. Піпетку беруть великим і се­реднім пальцями і глибоко опускають її нижній кінець у рідину. Через верхній кінець втягують гумовою грушею рідину в піпетку так, щоб її рівень піднявся вище від позначки. Потім знімають гру­шу, швидко закривають вказівним пальцем верхній отвір піпет­ки, не даючи рідині витікати з неї. Виймають нижній кінець піпет­ки з рідини і витирають її зверху шматком

фільтрувального папе­ру. Тримаючи піпетку строго вертикально, встановлюють познач­ку на рівні очей, потім потроху послаблюють натискування паль­цем на верхній отвір піпетки, щоб рідина повільно витікала. Коли нижня частина меніска опущеної рідини торкнеться позначки, отвір знову закривають пальцем. Піпетку переносять у підготов­лений посуд і, тримаючи її вертикально, дають рідині витекти. При цьому не можна опускати піпетку низько, кінчик її треба тримати біля верхнього краю посудини. Коли весь розчин з піпетки витече, слід зачекати кілька секунд, доторкуючись її кінчиком до стінки посудини і злегка повертаючи. Ні в якому разі не можна видува­ти з піпетки залишену краплю розчину!

Бюретки призначені для вимірювання об'єму рідини. Найчас­тіше використовують бюретки місткістю 25 і 50 мл. Бюретки бува­ють з краном і без крана. Поділки на бюретці відповідають мілі­літрам і десятим часткам мілілітра. Точність відліку по бюретці становить 0,03 мл (25 мл) або 0,05 мл (50 мл) залежно від вмісту бюретки.

Перед початком роботи бюретку добре миють і ополіскують кілька разів дистильованою водою. Під час роботи вона повинна бути у вертикальному положенні. Наповнюють бюретку за допо­могою лійки.

Мірні циліндри використовують для приготування розчинів приблизної концентрації. Посуд спеціального призначення

Годинникове скло використовують для зважування сипких ре­човин. Більшим годинниковим склом накривають склянки і колби.

Лійки застосовують для відфільтровування і промивання оса­ду. У макроаналізі часто користуються лійками діаметром 7—9 см.

Промивалки використовують для змиву осаду зі стінок склян­ки, фільтра, годинникового скла, бюкса.

Скляними паличками перемішують рідини, переносять рідини під час фільтрування. Найбільш зручні скляні палички з гумовим наконечником для збирання частинок осаду зі стінок склянки.

Бюкси — це маленькі скляночки з пришліфованою скляною покришкою. Вони призначені для зважування твердих та рідких речовин.

Фаянсові тиглі використовують для прожарювання осаду. Най­кращі з них — № 3 діаметром 25 мм і висотою 35 мм. Маса нового тигля при прожарюванні завжди зменшується, тому перед вико­ристанням тиглі прожарюють у муфельній печі декілька годин до набуття ними постійної маси. Написи на тиглях роблять на дні із зовнішнього боку насиченим розчином хлориду заліза (III), а потім закріплюють написи прожарюванням протягом кількох хвилин. Порцелянові тиглі, які були у використанні, очищують гарячою розведеною (1:1) хлоридною кислотою, водою і знову прожарюють. Часто рештки деякого осаду повністю видалити не вдається, оскіль­ки вони сплавилися з поверхнею порцеляни. Проте такі тиглі мож­на використовувати для подальшої роботи.

Ексикатори виготовляють з грубого скла з пришліфованою, щільно прилягаючою покришкою. Між верхньою і нижньою час­тинами ексикатора кладуть порцелянову пластину з отворами, на які ставлять тиглі, бюкси тощо. На дно ексикатора кладуть осу­шувальні речовини: найчастіше прожарений СаС1₂, рідше — Р₂0₅ або концентровану Н₂SО₄. Притерті поверхні ексикатора та по­кришки змащують вазеліном. Тиглі і бюкси після прожарювання або висушування витримують в ексикаторі для охолодження до кімнатної температури перед зважуванням на аналітичних тере­зах. В ексикаторах зберігають осади і речовини, які можуть вбира­ти вологу з повітря.

Більшість дослідів проводять у скляному посуді: у пробірках різної місткості та хімічних склянках, колбах плоскодонних, круглодонних, колбах Ерленмейєра, Вюрца.

У процесі роботи використовують скляні лійки для фільтруван­ня, ділильні лійки, крапельні лійки. Для випарювання — порце­лянові чашки, для спалювання і прожарювання — фаянсові тиглі. Для розмішування рідин і твердих речовин застосовують різні скляні палички, для виведення газів з приладів — скляні трубки, для відмірювання невеликої кількості рідини — різні піпетки.

Для промивання осадів на фільтрі, під час титрування та з іншою метою використовують промивалки.

Посуд під час роботи закріплюють за допомогою штативів Бунзена з кільцями та затискачами. Для пробірок використовують штативи. Для того щоб плоскодонний скляний посуд не тріскався при нагріванні, під нього підставляють азбестові сітки відповідних розмірів.

Нагрітий скляний посуд не можна класти відразу на холодну поверхню.

Для збирання газів використовують такий скляний посуд: ци­ліндри, кристалізатори. Цей посуд нагрівати не можна.

Для подрібнення речовин застосовують фаянсові ступки з фаянсовим товкачиком. Вони повинні бути чистими і добре вису­шеними. Подрібнювати в них можна речовини не більш ніж на ¹/₃ об'єму ступки. У ступці речовини можна тільки розтирати, але не товкти.

Кислоти краще закривати скляними притертими пробками, а концентровані кислоти — ще й притертими ковпачками. Склянки з лугами не можна закупорювати скляними пробками, оскільки внутрішня поверхня горла склянки піддається дії вуглекислого газу з повітря, і через це в просторі між пробкою і горлом склянки утворюються кристали вуглекислих солей. Унаслідок цього проб­ка "заїдає" і її важко вийняти. Тому склянки з лугами закривають гумовими пробками або пластмасовими закрутками, які інколи для ізоляції лугу від навколишнього середовища парафінують. Проб­ку потрібно підбирати до того, як у склянку налито речовину. Гу­мова пробка повинна тісно входити в посудину, при цьому не мен­ше ніж третина її має виступати з посудини. Якщо через пробку потрібно пропустити скляну трубку, а отвору в пробці для цього немає, то його треба просвердлити, підбираючи діаметр свердла відповідно до діаметра трубки.

Для спалювання речовин у кисні застосовують залізні ложеч­ки. Спалювання проводять у циліндрі або склянці, на дно яких тре­ба насипати шар піску, щоб вони не тріснули, коли на дно впаде частинка розжареної речовини.

Під час роботи напівмікрометодом реактиви використовують у дуже малих кількостях — краплями і крупинками. Усі необхідні для роботи реактиви повинні знаходитись у крапельницях, розмі­щених на спеціальному штативі-гірці. Розчини з них відбирають крапельними піпетками, а сухі речовини — мікрошпателем.

Дата добавления: 2017-02-01