Количественное определение.

Определение содержания гексаметилентетрамина и натрия салицилата экстракционно- титриметрическим методом.

Метод основан на различной растворимости ингредиентов, после их обработки соляной кислотой, в воде и єфире

Процесс определения также протекает в две стадии.

1) Сначала определяют сумму обоих ингредиентов. Для этого раствор лекарственной формы титруют соляной кислотой в присутствии эфира. Измеряют объем (HCl) - V₁.При этом салицилат натрия превращается в салициловую кислоту, которая экстрагируется эфиром.

2) Затем определяют содержание салицилата натрия. Эфирный слой отделяют, приливают к нему воду, индикатор фенолфталеин и титруют раствором гидроксида натрия. При этом салициловая кислота снова превращается в водорастворимый салицилат натрия и реэкстрагируется в водную фазу. Когда реакция заканчивается, первая лишняя капля щелочи окрашивает водную фазу в розовый цвет. Измеряют объем NaOH - (V₂).

3) Содержание гексаметилентетрамина рассчитывают по разности объемов V₁ – V₂.

Методика определения

1) Помещают 2мл лекарственной формы в колбу для титрования с притертой пробкой, прибавляют 5мл эфира^*). Добавляют 2 капли (не больше!) смешанного индикатора (метиловый оранжевый и метиленовый синий) и титруют 0.1000н раствором соляной кислоты при энергичном взбалтывании до изменения зеленого окрашивания нижнего водного слоя в сиреневый. (V₁).

2) Все сливают в делительную воронку. Нижний водный слой сливают в исходную колбу (он уже не нужен), а эфирный слой – в новую сухую колбу для титрования через фильтр с безводным сульфатом натрия. Водный слой промывают эфиром (2 раза по 5 мл). Полученный эфирный слой отделяют и сливают в ту же колбу.

3) К эфирному извлечению прибавляют 5 мл воды, 5-6 капель раствора фенолфталеина и титруют при сильном встряхивании 0.1000н раствором гидроксида натрия (V₂) до розового окрашивания водного слоя.

Примечание: ^*) К точной массе препарата, растворенной в 5-10 мл воды, прибавляют эфир в таком количестве, чтобы в конце титрования объем эфира был не меньше объема водной фазы.

Например: На анализ взято 5 мл раствора, в котором содержалось 0.1 г натрия салицилата. На титрование 0.1 г натрия салицилата должно быть израсходовано 0.1: 0.0160 = 6,25 мл 0.1 н раствора HCl. Значит, объем водной фазы в конце титрования составит 5 + 6.25 = 11.25 мл. Следовательно, при титровании необходимо прибавить не менее 11 мл эфира.

Содержание салицилата натрия рассчитывают по формуле:

m(С₇Н₅О₃Na) = V₂·K₂ T₂·100 /a,г

1 мл 0.1000н раствора гидроксида натрия соответствует 0.0160 г натрия салицилата.

Содержание гексаметилентетрамина рассчитывают по формуле:

m(CH₂)₆N₄ = , г

1 мл 0.1000н раствора соляной кислоты соответствует 0.01402 г гексаметилентетраминa.

а - объем раствора, взятый для анализа (аликвота);

V₁ - объем титрованного раствора HCl.

V₂ - объем титрованного раствора NaOH, израсходованного на титрование, мл;

Т₁ и Т₂ -титры по определяемому веществу (CH₂)₆N₄ и С₇Н₅О₃Na - масса определяемого вещества, соответствующая 1мл титрованного рабочего раствора, г/мл;

К₁ и К₂ -коэффициенты поправки титрованных растворов HCl и NaOH соответственно; (К =1, если концентрация раствора равна 0.1000н).

Дата добавления: 2017-02-01