Количественное определение

Доброкачественность

H₃BO₃: 1) допустимы: Cl^-, SO₄^2-, Ca²⁺, Fe, т.м., As.

2) недопустимы: минеральные кислоты: препарат растворяют в воде при нагревании,

раствор охлаждают, осадок фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 каплю метилового оранжевого; раствор не должен быть розового или оранжевого цвета. Сама кислота борная не меняет окраску этого индикатора, так как очень слабая кислота.

Na₂B₄O₇: 1) допустимы: Cl^-, SO₄^2-, Fe, As.

2) недопустимы: CO₃^2- + HCl ® не должно быть пузырьков CO₂ ­.

H₃BO₃ : 1) Алкалиметрия, прямое титрование, среда - смесь 1:4 свежепрокипяченной воды и нейтрализованного по фенолфталеину глицерина. Индикатор – фенолфталеин.

Метод основан на кислотных свойствах растворов борной кислоты в глицерине. Если не добавлять глицерин, то щелочная реакция наступит раньше, так как борная кислота – очень слабая кислота и образующийся в процессе титрования метаборат натрия в водных растворах сильно гидролизуется с образованием щелочи:

H₃BO₃ + NaOH ® NaBO₂ + 2 H₂O

NaBO₂ + 2 H₂O ® H₃BO₃ + NaOH

Поэтому при количественном определении борной кислоты используют её способность образовывать одноосновную комплексную кислоту с глицерином. Диглицериноборная кислота – сильный электролит и точно оттитровывается щелочью.

_ _

СН₂ОН НОН₂С СН₂ОН НОН₂С

СН – О – В – О – НС Н ⁺ + NaOH ® СН – О – В – О – НС Na⁺ + H₂O

СН₂ – О О – Н₂С СН₂ – О О – Н₂С

Титруют при комнатной температуре, так как при температуре больше 50^о С комплекс разрушается. Избыток глицерина на результаты титрования не влияет. В конце титрования добавляют дополнительную порцию глицерина, чтобы избежать гидролиза натриевой соли диглицероборной кислоты. Если розовая окраска сохранилась после добавления глицерина, то титрование заканчивают, а если окраска исчезает, то титрование продолжают.

2) Комплексонометрия, обратное титрование, среда –аммиачный буфер, избыток трилона Б оттитровывают хлоридом магния, индикатор – КХЧС.

Na₂B₄O₇: Ацидиметрия, прямое титрование, индикатор – метиловый оранжевый. Метод основан на щелочных свойствах водных растворов буры.

Na₂B₄O₇ + 2 HCl + 5 H₂O ® 4 H₃BO₃ + 2 NaCl

Дата добавления: 2014-01-06